172340
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 172340
Текст
Союз Советских Социалистических Республик172340 Зависимое от авт. свидетельства М Заявлено 08.Х.1963 ( 860271/23-4) Кл 12 ц 20 о с присоединением заявки Лоо Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР(088.8) Дата опубликования описания ЗОХ 11.1965 Авторыизобретения, И. Киссин ите ОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО ДИфЕНИЛОЛПРОПАН Лодписная груп Известен способ очистки технического дифенилолпропана переосаждением его из щелочного раствора. При этом для выделения продукта применяют химически чистые кислоты, так как примеси, содержащиеся в технических, вызывают окислительный эффект, в результате чего дифенилолпропан окрашивается и имеет пониженную температуру плавления. Если применить аммиак при щелочном переосаждении дифенилолпропана, продукт получается хорошего качества. При его сушке аммиак полностью удаляется. Предлагаемый способ очистки дифенилолпропана основан на том, что исходный продукт растворяют в слабом водном растворе щелочи, взятой в эквимолекулярном количестве. Применение концентрированных растворов едкого патра недопустимо, так как натриевая соль дифенилолпропана в этом случае выпадает в осадок. Раствор фильтруют и из очищенного фильтрата выделяют дифенилолпропан аммонийными солями, оставляя некоторые примеси в растворе. Эти соли значительно чище, чем технические кислоты, При взаимодействии дифенилолпропана с натриевой солью выделяется аммиак, который облагораживает продукт и полностью удаляется при сушке. Из водных фильтратов после отделения дифенилолпропана аммиак может быть регенерирован в большей части по отношению к затраченной аммонийнойсоли.П р и м е р 1. В 210 лл воды (с учетом влаги, содержащейся в дифенилолпропане) вно 5 сят при размешивании влажную пасту неочищенного дифенилолпропана в количестве, соответствующем 50 г сухого (0,22 г моль),с т. пл. 140 - 141"С и приливают к суспензиипо каплям 12%-ный раствор едкого натра в10 количестве, отвечающем 17,88 г 100%-ного(0,447 г лопь). Затем добавляют 0,2 г сернистого натра, растворенного в 5 1 я воды, размешивают раствор 30 мин н фильтруют егопод вакуумом.15 Отдельно приготовляют раствор сернокислого аммония (технический сульфат аммония), растворяя 31,01 г (0,235 г .ноль) его врасчете на 100%-ный в 75 чл воды (5% избытка по отношению к количеству едкого20 натра). В случае, если раствор содержитвзвесь, его фильтруют. Затем прн 28 - 30 С,размешивая, медленно (30 - 40 лин) приливают по каплям к раствору аммонийной солищелочной раствор дифенилолпропана, после25 чего смесь размешивают еще 30 яин при этойже температуре,Выделившийся дифенилолпропан отфильровывают под вакуумом, тщательно отжим 0 ют и промывают водой до отсутствия (ил172340 Составитель А. ТищенкоТекред Т. П, Курилко Корректор Л. Гь Марисич Редактор Л. Ильина Заказ 1595/13 Тираж 600 Формат бум. 60 Х 90/а Объем О,1 изд. л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, п 1 и Сапунова, 2 слабой) мути с 10%-ным раствором хлористого бария в пробе фильтрата,Промытый продукт сушат при 70 - 75 С, Получают 45 г очищенного дифенилолпропана с т. пл. 154 - 155 С. Это порошок белого цвета с небольшим желтым оттенком. Содержание аммонийных солей в нем 0,01%, а фенола - не больше 0,1%.Выход 90% от загруженного на очистку.П р и м е р 2, Процесс проводят так же, как в примере 1, но вместо сернокислого аммония берут 25,1 г хлористого 10,469 г л 1 оль) или эквивалентное количество азотнокислого (аммиачная селитра), растворяя в каждом случае аммонийную соль в 75 мл воды. Щелочной раствор дифенилол пропана приливают по каплям к раствору аммонийной соли прн 20" С.Очищенный продукт получают с теми же 5 показателями, что и в примере 1. Предмет изобретенияСпособ очистки технического дифенилолпропана обработкой продукта раствором едкой ще лочи с последующими фильтрацией и нодкислением, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и упрощения технологической схемы. подкисление ведут аммонийными солями сильных кислот, например 15 серной или соляной.
СмотретьЗаявка
860271
МПК / Метки
МПК: C07C 37/86
Метки: 172340
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-172340-172340.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">172340</a>
Предыдущий патент: 172339
Следующий патент: 172341
Случайный патент: Система передачи цифровых сигналов