171068

ОПИСАНИЕ ИО 68ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(,л. 2 Государственныи комитет ло делам изобретений и открытий СССРМПК С 11 иорит оликованота опубли вторыобретения И. А, Айзенштат, ТВ, В. Климкович, И.А. Т. Серков, С. И. СоЛ. А. Фе. Федотова,нко, Е, П. Смирнова, С ман и М. П. Чивилихина Заяви СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ В ТИПА ПОЛ ИЭТОКСИАЛ КИЛАМИНОВ В 2 чном давл гоняют пр стат Остаток п нии 4 мм рт температуре Выход ал оретического температурарегоняют прист., алкпламинот 80 до 161 С.иламина 353количества, сзастывания 3 З,бог, от теа нитрилы; г, или читая - 3,5 С 11 одаасная группа Л 11 Известен способ получения поверхностно.активных веществ типа полиэтоксиалкиламинов путем оксиэтилирования алкиламинов, полученных из кокосового масла.С целью расширения ассортимента и снижения стоимости, предлагается оксиэтилиро.ванию подвергать алкиламины, содержащие10 - 13 углеродных атомов в алкильном радикале,Пример 1. Получение нитпилов из 10синтетиче ски х кисл от с числому г л е р о д н ы х атом о в 10 - 13. В аппарат,снабженный колонкой, гильзой для термометра, загрузочным отверстием, барботером, мешалкой типа якорь, прямым холодильником, 15загружают 678 г синтетических кислот с числом углеродных атомов 10 - 13, 2,1 г цинковой пыли и 7 г силикагеля, Массу нагреваюгдо 150 С, включают мешалку и из баллоначерез барботер пропускают в аппарат газообразный аммиак. Одновременно с началомподачи аммиака нагревают массу до 250 -260 С, О начале образования амида и нитрила можно судить по появлению конденсата вхолодильнике. Конденсат собирают в градуи,рованный цилиндр. О конце реакции судят попрекращению отгонки воды и по кислотномучислу массы, которое должно быть не выше 6.Массу из аппарата и нптрилы, отогнанныес водой, переносят в перегонную колбу и при 30 остаточном давлении в 5 - 6 ммрт. ст, отгоняют весь погон, кипящий прп тецпературе ог 70 до 210 С.Выход дистиллированных нитрплов 530 г, или 82,5 ОО от теоретического количества кислотное число 2,49; температура застывания 18 С.Пример 2. Получение а л к и л а м ин о в. В автоклав, снабженный мешалкой гильзой для термометра, через загрузочное отверстие загружают 400 г нитрилов, полученных из синтетических кислот с числом углеродных атомов 10 - 13, 8 г чешупрованного едкого натра, 800 мл метанола и 40 г катализатора - никеля Ренея. После продувки автоклава азотом и водородом создают давление водородом до 25 ати. Массу нагревают до 65 - 70 С и при этой температуре и указанном давлении выдерживают при перемешивании до прекращения поглощения водорода, затем выдерживают еще 3 час, после чего ее выгружают и фильтруют от катализатора, а метанол отгоняют при остаточном давлении 300 мм рт ст171068 П р едм ет из о бр етени я Составитель Е. Л. Пономарева Редактор Л. М. Жаворонкова Техред А, А, Камышиикова Корректор Ю. М. ФедуловаЗаказ 112 б 18 Тираж 575 Формат бум. 60,Х 90"8 Обьем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типографии, пр. Сапунова, 2 Пример 3. Получение пол иэтоксиа л к и л а м и н о в. В трехгорлую колбу грушевидной формы, снабженную бар ботером, быстроходной мешалкой, термометром, газо- отводной трубкой, связанной со склянской Тищенко, загружают 1,2 г моль алкиламина с мол. вес, 205 - 216. Алкиламины нагревают до 80 - 100 С, колбу продувают азотом, затем окисью этилена и при температуре 100 - 120 С ведут оксиэтилирование пропусканием газообразной окиси этилена по барботеру при интенсивном перемешивании реакционной массы. Подачу окиси этилена и охлаждение регулируют так, чтобы в массе поддерживалась тем. пература 100 - "120 С. Вначале поглощение окиси этилена идет весьма интенсивно, потом замедляется и после поглощения 2 моль на 1 моль амина (образование диоксиалкиламина) прекращается. Интенсивное поглощение окиси этилена возобновляется после добавления 0,03 г моль твердого едкого натра. Затем оксиэтилирование ведут за счет теплоты реакции при температуре до 180 С, После по глощения 10 - 12 моль окиси этилена на 1 мольамина прекращают подачу окиси этилена, массу продувают азотом, охлаждают и переносят в герметически закрывающуюся склянку,10 Способ получения поверхностно-активныхвеществ типа пол иэтоксиалкил аминов путем 15 оксиэтилирования алкиламинов, отличаощийся тем, что, с целью расширения ассортимента и снижения стоимости, оксиэтилированию подвергают алкиламины, содержащие 10 - 13 углеродных атомов в алкпльном радикале.