Способ получения гексаоксоксеноната натрия

9) и) я)л С 01 В 23/00 О 13/ ПИСАНИ ЗС)БР ТЕНИ обу и по жани енияжанияодуксса,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОУУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАОКСЕНОНАТА НАТРИЯ(57) Изобретение относится к спосучения гексаоксоксеноната натрияляет повысить его выход и содер Изобретение относится к технологии получения гексаоксоксеноната натрия, который может найти применение в качестве окислителя в органическом и неорганическом синтезе, инициатора радикальной полимеризэции, дезинфицирующего и антимикробного средства,Наиболее близким к изобретению является способ получения гексаоксоксеноната натрия окислением щелочного раствора триоксида ксенона озоном. Для этого к 6. мл 50;-ного раствора гидроксида натрия добавляют 92 мл 0,2 М раствора триоксида ксенона и обрабатывают в течение 6 ч при комнатной температуре озоном (содержание озона в кислородно-озоновой смеси 2- 6). Выход гексаоксоксеноната натрия 7,7 г (75) с содержанием целевого продукта 60- 90 1.Целью изобрет является повышение выхода и содер целевого вещества в конечном пр те и сокращение длительности праце конечном продукте, а также сократить длительность процесса. В кварцевую колбу емкостью 100 мл помещают 30 мл 2 - 6 М водного раствора гидроксида натрия, содержащего 340 мг(1,9 ммоль) триоксида ксенона. При 20 - 60 С при непрерывном перемешивании добавляют персульфат натрия, После перемешивания в течение 2 - 5 ч по окончании газовыделения выпавший осадок отделяют, промывают й сушат. Содеожание основного вещества в конечном продукте составляет 98,6 - 99,50 ь, его выход 78 - 97.8%,Указанная цель достигается тем, что триоксид ксенона в 2 - 6 М водном растворе гидроксида натрия обрабатывают нэдсернокислым натрием при 20 - 60 С,Нижний предел 20 С и нормальность 2 й водного раствора гидроксида натрия ограничены низкой скоростью реакции образования гексаоксоксеноната натрия при окислении триоксида ксенона надсернокислым натрием и снижением выхода целевого продукта, э верхний предел 60 С и нормальность 6 й водного раствора гидроксида натрия ограничены реакцией разложения надсернокислого натрия, вследствие его нестабильности в щелочной среде и, как следстьие, снижается выход целевого продукта,П р и м е р 1,.В кварцевую колбу емкостью 100 мл помещают 30 мл 6,0 )ч водного раствора )чаОН, содержащего 340 мг (1,9 ммоль) ХеОЗ, При 20 С порциями по 1 г через каждые 20 мин при непрерывном перемешивании добавляют 4 г (16,8 ммоль) йа 28208. После 5 ч перемешивания при111699904 Составитель В,НечипоренкоТехред М,Моргентал Корректор М.Шароши Редактор Н,Гунько Заказ 4436 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4 г 5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 20 С, по окончании газовыделения выпавоший осадок отделяют центрифугированием,трижды промывают ледяной водой и сушатв вакууме при 150 С в течение 2 ч.ИК-спектр полученного продукта характеризуется следующими полосами поглощения; .460,655-665 см принадлежат ко лебаниям анионаХе 06, 1445 см- аниону СОз 2,1Химический анализ.(иодометрия): содержание гексаоксоксеноната в образце98,6 о . Выход 96 о(286 мг).П р и м е р 2. В кварцевую колбу емкостью 100 мл помещают 30 мл 1,5 й водногораствора йаОН, содержащего 340 мг (1,9 15ммоль) ХеОз. При 20 С порциями по 1 гчерез каждые 20 мин при непрерывном перемешивании добавляют 4 г (16,8 ммоль)Йа 23208. После 5 ч перемешивания при20 С по окончании газовыделения выпавший осадок отделяют центрифугированием,трижды промывают ледяной водой и сушатв вакууме при 150 С в течение 2 ч.ИК-спектр характеризуется следующими полосами поглощения: 460, 655-665, 251445 смХимический анализ; содержание гексаоксоксеноната натрия в образце 98,8 . Выход 58 о(176 мг).П р и м е р 3. В кварцевую колбу емко" 30стью 100 мл, снабженную обогреваемой водяной рубашкой помещают 30 мл Б,О йводного раствора йаОН, содержащего 340мг (1,9 ммоль) ХеОз. Раствор нагревают до40 ОС и порциями по 1 г через каждые 20 мин 35при непрерывном перемешивании добавля ют 4 г(16,8 ммоль) гча 2320 в, После перемешивания при 40 С выпавший осадокотделяют центрифугированием, триждыпромывают ледяной водой и сушат в вакууме при 150 С в течение 2 ч.ИК-спектр характеризуется следующими полосами поглощения: 460, 655 - 665,1445 см .Химический анализ; содержание гексаоксоксеноната натрия в образце 98,8 о , Выход 94(284 мг),П р и м е р 4. В кварцевую колбу емкостью 100 мл, снабженную обогреваемой водяной рубашкой, помещают 30 мл 1,5 Мводного раствора йаОН, содержащего 340мг (1,9 ммоль) ХеОз. Раствор нагревают до60 С и порциями по 1 г через каждые 20 минпри непрерывном перемешивании добавляют 2 г (8,4 ммоль) Иа 2320 в, После 3 ч перемешивания при 60 С выпавший осадокотделяют центрифугированием, триждыпромывают ледяной водой и сушат в вакууме йри 150 С в течение 2 ч.ИК-спектр характеризуется следующими полосами поглощения: 460, 655-665,1445 смХимический анализ: содержание гексаоксоксеноната натрия в образце 99,1 о , Выход 81 о(245 мг),П р и м е р 5, В кварцевую колбу емкостью 100 мл, снабженную обогреваемой водяной рубашкой, помещают 30 мл 6,0 йводного раствора йаОН, содержащего 340мг (1,9 ммоль) ХеОз, Раствор нагревают до60 С и порциями по 1 г через каждые 20 минпри непрерывном перемешивании добавляют 2 г (8,4 ммоль) гча 2 Я 208. После 2 ч перемешивания при 60 С выпавший осадокотделяют центрифугированием, триждыпромывают ледяной водой и сушат в вакууме при 150 С в течение 2 ч,ИК-спектр характеризуется следующими полссами поглощения: 460, 655 - 665,1445 см ,Химический анализ: содержание гексаоксоксеноната натрия в образце 99,5 о . Выход97,8 о(296 мг),Формула изобретенияСпособ получения гексаоксоксенонатанатрия, включающий окисление триоксидаксенона в водном растворе гидроксида натрия, отл и ч а ю щ и й ся тем, что, с цельюповышения выхода и содержания целевоговещества в конечном продукте и сокращения длительности пооцесса, используютраствор гидроксида натрия с концентрацией 2-6 М, в качестве окислителя используют персульфат натрия и окисление ведутпри 20 - 60 С,