168437

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 19 Л,1963 ( 814617/23-4) Кл 39 с, 19 39 с, 2 МПК С 08 д С 08 дс присоединениемПриоритет вкиГосударственный комитет по делам изобретений и открытий СССРУДК 678.6221(0 публиковано 1811.1965. Бюллетеггь4 ата опубликования описания 22.П.1965 авторыизобретени. К. Мощинская и В уцыги заявит Подписная груггиа Л 1 Известен способ получения аренфенолформальдегидных смол путем конденсации смеси антрацена и одноядерного ароматического углеводорода, например толуола или ксилола, с полимерами формальдегида в присутствии серной кислоты, выделения образовавшейся аренформальдегидной (антрацентолуол или антраценксилолформальдегидной) смолы, ее промывки и сушки, конденсации образовавшейся смолы с фенолом или низкомолекулярпой новолачной фенолформальдегидной смолой в кислой среде и последующей нейтрализации полученной смолы.По предлагаемому способу аренфенолформальдегидную смолу получают путем конденсации смеси антрацена и одноядерного ароматического углеводорода с полимерами формальдегида в присутствии небольшого количества серной кислоты (0,1 - 0,2 лоло на 1 лоло антрацена), которую можно полностью сохранить в реакционной смеси как катализатор для второй стадии процесса, конденсации фенола илн низкомолекулярной оволачной фенолформальдегидной смолы с реакционной смесью, полученной в первой стадии процесса и содержащей аренформальдегпдную смолу, серную кислоту и непрореагировагшие антрацеп и формальдегид, негосредственно после первой стадии конденсации, исключив операции выделения, промывки и суп.ки аренформальдегидной смолы, и последующей нейтрализации полученной смолы,В данном случае используют свойство антрацена конденсироваться с формальдегидомв присутствии небольшого количества сернойкислоты и фенольного компонента. Полученная смола может быть использована для получения пресскомпозицпй, причем содержа.щпеся в ней сульфаты выполняют роль наО полнителей.П р и м е р 1, В реактор, снабженный оа пейдля нагрева и охлаждения реакционной смеси и мешалкой, загружают 178 вес. ч. чистогокаменноугольного антрацена пли 195 вес, ч.5 фугованного сырого каменноугольного антрацена (содержащего наряду с антраценом фенантренкарбазол и до 13 - 15 ого масел),92 вес, ч, толуола и 120 вес. ч. параформа плиполпоксиметилена, 19,6 вес. ч. 50 ого-ной сернойО кислоты. Смесь нагревают при перемешиванипс обратным холодильником в течение 10 часпри 96 - 100 С. Получа от сырую смолу с содержанием 6 - 8% влаги и 6,2 ого связанногокислорода.5 П р и м е р 2. Процесс ведут аналогично сприменением вместо толуола 106 вес. ч. каменноугольного технического ксплола, Получают аналогичную смолу, отличающугося песг(олько более высокггм содержапем ггслоро168437 Предмет изобретения Составитель О. ЦыпкинаРедактор М. Бородина Техред Ю. В. Баранов Корректор Т. С. Дрожжина Заказ 3766/Э Тираж 675 Формат бум, 60(90., Объем 0,16 изд, л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Пр имер 3. В реактор с мешалкой загру. жают 100 - 150 вес. ч. фечола. При 70 - 80=С при размешивании прибавляют реакционну.о смесь (как в примерах 1 или 2), содержащую 100 вес. ч, безводной сухой смолы, Смесь нагревают до 100 - 110 С и при постоянном перемешивании и указанной температуре выдерживают в ее 2 час. В с катализатора служит серная кислота, содс 1 зжаща 51 ся с кислых смолах.По окончании реакции серную кислоту ней трализуют известью или окисью бария. Получают смолы, температура каплепадения которых 75 - 80 С. Нейтральную смолу в горячем состоянии сливают в противни и используют для изготовления прессовочных материалов.П р и м е р 4. Реакцию проводят аналогично описанной в примере 3, но вместо фенола используют низкомолекулярную фенолформальдегидную новолачную смолу, полученную по известному методу конденсации 2 моль фенола с 1 моль фодрмальдегида в присутствии 0,2 а/о от веса фенола серной или соляной кислоты.Получают смолы, температура каплепадения которых выше (соответственно от 90 до 100 С) .П р и м е р 5. Смесь, состоящую из 45 вес. ч. полученной смолы (по примерам 3 и 4 с учетом органического остатка, т. е. за вычетом образующегося при нейтрализации сульфата), 45 вес, ч, наполнителя (древесная мука и сульфат кальция, содержащийся в смоле) и 2,5 вес. ч. стеарата кальция, пропускают через нагретые вальцы при 120 - 130 С в течение 3 - 5 мин до получения хорошо отстающего от них пласта материала, Полученную компо. зицию используют после размола и отсева дляизготовления изделий методом горячего прессования под давлением, (Длительность прессования 0,8 - 1 мин на 1 мм толщины изде 5 лия),Полученные прессматериалы на основе смолимеют следующие показатели;удельный вес 1,38 - 1,40текучесть по Рашигу, мм 100 - 12010 удельная ударная вязкость 5,0 - 7,0теплостойкость по Мартенсу 120 в 1;130 в 1водостойкость, г/дме 0,08 - 0,09.Наиболее высокая теплоемкость у смол,15 полученных по примеру 4, а наиболее низкая - по примеру 3. 20 Способ получения аренфенолформальдегид.ных смол путем конденсации смеси антрацена и одноядерного ароматического углеводорода, например ксилола или толуола с полимерами формальдегида в присутствии серной кисло ты, последующей конденсации фенола илинизкомолекулярной новолачной фенолформальдегидной смолы с образовавшейся аренформальдегидной смолой в кислой среде, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью исключения 30 операций выделения, отмывки от избытка серной кислоты и сушки аренформальдегидной смолы, серную кислоту берут в количестве 0,1 - 0,2 моль на 1 моль антрацена и фенол или низкомолекулярную новолачную фенол формальдегидную смолу конденсируют с реакционной смесью, содержащей аренформальдегидную смолу, серную кислоту и непрореагировавшие антрацен и формальдегид,