Способ получения смеси дихлордифепилдихлорэти-

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 168086 Союз Советских Социалистических РеспубликТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ое от авт. свидетельствао 01.Х 11.1962 ( 805455/23-5) ав л. 451, 9 д 39 Ь, 401 яв с присоединением заявки К МПК А 01 н С 08 сПриорит Государственныйомитет по деламизобретенийи открытий СССР Опубликовано 05 Л.1965. Бюллетен УДК 632.951.2;(088.8) а опубликования описания 22.11,1965 Автор изобретен А. П, Антыков аявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ДИХЛОРДИФЕНИЛДИХЛОРЭ ЛЕНОВ И АМИНОФЕНИЛХЛОРФЕНИЛТРИХЛОРМЕТИЛМЕТАНОВ,2%,4,41.ди рдифенилтрихлорметилмета 2,6%. Аммоноли техническог клаве с эле линию в авт ленных неак 25% ного в жащего 0,6 грузки авто 40 - 50 мин 80 С, вклю 170 С подог реакционнчПодписная группа193 Описываемый способ получения смеси дихлордифенилдихлорэтиленов и аминофенилхлорфенилтрихлорметилметанов заключается в том, что смесь неактивных изомеров ДДТ подвергают аммонолизу при 170 - 190 С и под давлением 32 - 35 ата в присутствии полу- хлористой меди в качестве катализатора. Смесь может быть использована в качестве добавки при получении технических каучуков и резин на.основе ее составляющих. При селективной очистке ДДТ неактивные примеси имеют следующий примерный состав;2,41-дихлордифенилтрихлорметилметан 68,4%.2,21-дихлордифенилтрихлорметилметан 15 з неактивных изомеров ДДТ (или о ДДТ) проводят в стальном автоктрообогревом. Через загрузочную оклав загружают 600 г расплавтивных изомеров ДДТ и 1100 мл одного раствора аммиака, содерг полухлористой меди. После заклав герметизируют и в течение от начала подогрева при 70 - ают мешалку. Г 1 о достижении рев прекращают и выдерживают ю смесь 2,5 час при 170 - 190 С,давлении 32 - 35 ата и включенной мешалке. Затем спускают плавно давление, при этом избыточный аммиак вместе с некоторым количеством водяных паров улетает из автоклава в аммиачную поглотительную колонку, где поглощается водой или слабым раствором аммиака (в колонну перед этим загружают 1,8 л воды или 10 - 15%-ного водного раствора аммиака, нуждающегося в подкреплении до 25% с возвратом в цикл). После отгонки избыточного аммиака из автоклава его содержимое выдавливают в делительную воронку (при помощи сжатого воздуха или углекислоты). В воронке вязкую жидкость (после отделения маточника) промывают 5 - 6 раз холодной или теплой водой до нейтральной реакции, отделяют декантацией от промывной воды, нагревают до 75 - 80 С при помощи змеевика или греющей рубашки и спускают жидкость в приемник.Выход готового продукта 506,7 г (89,2% теории).Из маточника путем упаривания можно выделить хлористый аммоний. Готовый продукт - смесь дихлордпфенилдихлорэтиленов и аминированных изомеров ДДТ - представляет собой вязко-текучую жидкость светло- коричневого цвета с уд. в. 1,07 - 1,08. При длительном стоянии на воздухе при 20 С жидкость постепенно густеет, становится тесто- 35 - 40 - 30 - 40 118 120 85 92 192 246 220 264 77 74 70 70 11120 Ц 11 Ч 12 8 12 8 Таблица 1 Количество компонентов, г Наименование компонентов резиновыхсмесей контрольные смеси опытные смеси гп Каучук СКССмола И"Натуральный каучукСераАльтаксБелила цинковые СтеаринСажа ламповая Каолин 160 40 40 160200 б2,6102134110 62,6102134110 б2,6103134110 б2,6102134110 Составитель С. ЕрофееваРедактор И, Г, Карпас Техред Л. К. Ткаченко Корректор Л, Е, Марисич Заказ 64/13 Тираж 550 Формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 образной, но при нагревании до 50 - б 0 С вновь приобретает жидко-текучее состояние. )Кидкость затвердевает при минус 9 - 11 С, обладает способностью диазотироваться и сочетаться с азосоставляющими в слабощелочной или слабокислой среде, образуя азокрасители. В крепкой соляной или серной кислоте в РаствоР пеРехоДит от 4 ДО 1 Оо/о аминофенилхлорфенилтрихлорметилметанов. В слабых и крепких щелочах смола практически нерастворяется.Молекулярный вес смолы, определенный криоскопическим методом, равен 318 - 322,Полученная смесь смолообразных и аминированных изомеров ДДТ может быть применена для получения технических каучуков и резин на их основе (для простоты наименования смоле дано название смола И). Для этой цели смолу И подвергают вальцеванию совместно с натуральным каучуком и синте.тическим каучуком СКС. Вальцевание про водят при 50 - 60 С в течение 12 - 15 мин, Полученные сырые резины подвергают пропессу обычной вулканизации (под прессом при 145 С в течение 1 час).Составы резиновых смесей приведены втаблице 1.Физико-механические характеристики полу.10 ченных резин приведены в таблице 2,Таблица 2 Предмет изобретения 25 1. Способ получения смеси дихлордифенил.дихлорэтиленов и аминофенилхлорфенилтрихлорметилметанов, отличающийся тем, что смесь неактивных изомеров ДДТ подвергают аммонолизу при 170 в 1 С и под давлением 30 32 - 35 ата в присутствии полухлористой медив качестве катализатора.2. Применение полученной по п. 1. смесидихлордифенилдихлорэтиленов и аминофенилхлорфенилтрихлорметилметанов в качест ве добавки при получении технических каучуков и резин на их основе.