Способ удаления масляного альдегида из реакционной смеси

(54) СПОСОБ у ДЕГИДА ИЗ РЕА (5/) Изобрете удаления масл акционной сме ДАЛЕНИЯ МАСЛЯН КЦИОННОЙ СМЕСИие относитсяного альдегид и, содержащей 0 АЛЬ" способуиз реалые Й гли см ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ И(56) Патент СШАкл. С О/ С 4//О Изобретение относится к способам удаления масляного альдегида из реакционной смеси гидроформилирования пропилена, которое заключается в химическом взаимодействии смеси водорода и окиси углерода с пропиленом в присутствии катализатора, который включает комплексное соединение родия с трифенилфосфином. Реакция протека" ет в присутствии жидкой реакционной среды, включающей растворитель с высокой температурой кипения.Цель изобретения - упрощение технологии процессауП р и м е р. Пропилеи подвергают гидроформилированию в полиалкиленколевом растворителе реакционнойеси, Катализатор включает комплексное соединение родия с трифенилфосфи 1676441 А количества масляного альдегида и побочные продукты гидроформилированияпропилена в жидкой реакционной средетрифенилфосфин и родий в количестве/О млн . Цель - упрощение технологии процесса. 11 роцесс ведут перего:кой в колонне с насадкой в присутствии азота с подачей азота при 2/ С идавлении 9,6 атм противотоком по отношению к реакционной смеси, которуювводят в верхнюю часть колонны прн146 С и давлении 1,70 атм, с отбором в одном цикле из верхней частиколонны продукта отгонки, содержащего компоненты реакционной смеси стемпературой кипения ниже температуры кипения трифенилфосфина. новым лигандом. Этот продукт непрерыв"но удаляют иэ реактора пщраформилирования в паровой фазе в потоке газа,включающего окись углерода, водороди пропилен, который непрерывно пропускают в виде пузырьков через жидкость, содержащуюся в реакторе гидроформилирования, затем удаляют из верхней части реактора, унося с собойполученный масляный альдегид в видепара. Газы, удаляющиеся из верхнейчасти реактора гидроформилирования,проходят через конденсатор, с цельювыделения конденсата сырого продуктареакции гидроформилирования, которыйзатем повторно отгоняют с целвю извлечения основной массы масляного альдегида для последующей обработки. О таточные продукты, оставшиеся послеудаления масляного альдегида, состоятв основном из соединений, имекзцихтемпературы кипения при атмосферномдавлении выше 384 С, которые первооначально содержатся в конденсате сырого продукта реакции гидроформилирования. Остаточный продукт тяжелыхпогонов после удаления масляного аль"дегида содержит наряду с ничтожно малымн количествами масляного альдегндаи бутанола значительные количества2-этилгексана, 2-этилгексеналя, бути-,рата, триорганофосфины и тяжелых погонов, включая большое количестворастворителя реакции гидроформилирования. Он содержит также примерно/О млн родия, даже если газы, удаляющиеся из реактора гидроформилирования, проходят примерно через 1,2 мкаплеотделяющей прокладки, орошаемойжидкой флегмой в количестве примерно0,334 л жидкости на 1 м сечения прокладки в 1 с,Приближенный анализ остаточного 25продукта тяжелых погонов, мас.Х:Масляный альдегид 0,5Бутанол 9,12-Этилгек сеналь 28,52-Этилгексаналь 22,330Бутилбутираты 15, /Фосфины 14,5Тяжелые Фракции 0,3Родий 70 млнСодержащий родий остаточный продукт проходит 91 кг/ч к верхней частиколонны отгонки масляного альдегида.Она представляет собой колонну с насадкой диаметром 10 см и высотой 3,6 м.Колонна снабжена кольцами Рашига(16 мм). Температура остаточного продукта составляет 146 С при давлении1, /О атм. Скорость потока азота притемпературе 2/ С и давлении 9,6 атм,направленного противотоком к остаточному продукту, составляет 22,7 кг/ч.Данные анализа отогнанного пара,удаляющегося из верхней части колонныотгонки, а также данные анализа остаточного продукта следующие, кг/ч/,3 22,7 Формула изобретения Способ удаления масляного альдегида из реакционной смеси, содержащей малые количества масляного альдегида и побочные продукты гидроформилирования пропилена в жидкой реакционной среде, трифенилфосфин и родий в количестве 70 млн " путем перегонки при повышенных температуре и давлении, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, перегонку проводят в колонке с насадкой в присутствии азота, с подачей азота при 2/ С ио 9,6 атм противотоком по отношению к реакционной смеси, которую вводят в верхнюю часть колонны при 146 С ио 1,/ атм, с отбором в одном цикле иэ верхней части колонны продукта отгонки, содержащего компоненты реакционной смеси с температурой кипения ниже температуры кипения трифенилфосфина. бутанол2-этилгексаналь2-этилгексанальбутилбутиратфосфинытяжелые фракции(другие) 8, 5 (12,0) воздух (-) азот (-)Предлагаемый способ позволяет проводить удаление масляного альдегида из реакционной смеси в инертной атмосфере (азот) при пониженной температуре, что существенно улучшает условия безопасности процесса и его технологию.