Номер патента: 166321

Авторы: Кошелева, Могилевский

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависпмое от свидетельства Ъ л. 12 о, 5,9 Заявлено 29 Л" 1.1963 ( 844565/23 МПК С 07 с присоединением заявкиГосударственный комитет по делам изобретений и открытий СССРюритет 964. Бюллетеньпуоликовано а опубликования описания 7.Х 11.196 Авторыизобретеш илевскии шел ева аявите СПОСОБ Г 1 ОЛУЧЕИИЦ 8, 8-ДИАМИКОДИЭТИЛОВ ЭФИРА ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ а этилениблизительно собен переохтуры, а затем дписная группа44 Простые диаминодиэфиры интересны как полупродукты для получения полиоксамидных и других полиамидных смол.Известен способ получения р, -диаминодиэтилового эфира этиленгликоля взаимодействием моноэтаноламина с р, 1-дихлордиэтиловым эфиром в присутствии кальцинированной соды,С целью расширения сырьевой базы предложен способ, состоящий во взаимодействии дихлорэтана с моноэтаполамином в присутствии безводной кальцинированной соды.П р и м е р, В полуторалитровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой (из нержавеющей стали с раздвижными лопастями) с гидрозатвором, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой с 1.1-образным затвором, помещают 240 мл (4 гмоль) моноэтаноламина и 212 г (2 г моль) безводной кальцинированной соды. При интенсивном перемешивании нагревают колбу на масляной бане до температуры смеси 100 С,Затем равномерно подают дихлорэтан из капельной воронки в реакционную колбу в течение 3 час, вводят весь дихлорэтан - 158 мл (2 г люль). Затем смесь перемешивают еще 1 час. Во время процесса поддерживают оптимальную температуру синтеза (100 - 105 С). Пары дихлорэтана и воды конденсируют в обратном холодильнике и вакции. После окончания сзапаха дихлорэтана.Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, карбонат диамина растворяют 96% -ным спиртом (этиловым) и отфильтровывают на воронке Бюхнера от хлористого натрия. Из фильтра отгоняют через круглодонную колбу с термометром, дефлегматор, холо 10 дильник Либиха и спирт, а затем при нагревефильтрата до 180 - 200 С целиком разрушаюткарбонат и отгоняют реакционную воду. Горячий диаминоэфир отфильтровывают от вторичного осадка хлористого натрия, выпавшего по 15 сле отгонки спирта и воды (при этом незначительная часть продукта теряется).Выход диаминодиэтилового эфиргликоля 94,4 О, от теоретического.Диаминодиэтиловый эфир этиленгликоля20 имеет формулуН,1 х)СН.,СН,ОСНСН.,ОСН,СН 1 х 1 Н,;мол. вес 148,При обычных условиях кристаллический, довольно мягкий и жирный на ощупь продукт25 молочного или слегка желтоватого цвета, имеет очень слабый запах, несколько напоминающий запах омаров,Г 1 лавится при температуре пр50 С. Яхидкий диаминоэфир спо30 лаждаться до комнатной темпера166321 Предмет изобретения Составитель А, Тищенко,Редактор Л. Герасимова Техред Ю. В. Баранов, Корректор О,.Б, Тюрина Заказ 3116/7 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,13.изд, л, Цена,5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 кристаллизуется с большим выделением тепла. Уд. вес твердого продукта 1,125.Отогнать продукт в виде дистиллята не удается не только при атмосферном давлении, но и под вакуумом в 2 мм рт. ст. При этом диаминоэфир, не отгоняясь, нагревается до 230 - 240 С, затем бурно выделяется аммиак, и продукт быстро осмоляется,Диаминоэфир довольно хорошо растворяется в воде и спирте; нерастворим в эфире, диоксане, бензоле. На открытом воздухе диаминоэфир поглощает влагу и углекислоту и быстро превращается в карбонат.Диаминоэфир образует со щавелевой кислотой мелкокристаллический, мучнистого вида оксалат, нерастворимый в спирте и ацетоне. .Выход оксалата .близок к количественному; т. пл. 181 - 182 С,Способ получения Р, ф 1-диаминодиэтиловогоэфира этиленгликоля на основе моноэтанола мина в присутствии безводной кальцинированной соды при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, повышения выхода и улучшения качества целевого продукта, в качестве исходного сырья ис пользуют дихлорэтан.

Смотреть

Заявка

844565

М. Ю. Могилевский, Н. И. Кошелева

МПК / Метки

МПК: C07C 217/08

Метки:

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-166321-sposob-polucheniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения</a>

Похожие патенты