Способ получения кубовых красителей

ИГРАНИ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ В, А. Титков и И. Д, Плетне РАСИТЕ аявлено 1 О ноября 1958 г. аа611 "42 28 в Комитет пс делам изобретений и открытий при Совете Мииистров СССРОпубликовано в Бюллетене иаобретеиий9 аи 1959 г. овые антрахиноновые красители трпазнновогименение благодаря хорошим колористичспособа их получения. Известны такхке твого ряда с замещенным фенильным ядиазинового ряда. Испытание таких красителет не только яркими оттенками и высокой проляют окрашенную ими ткань при инсоляции,качеством для желтых кубовых красителей.олучения красителей фенилтриазинового рялорида и дициандиамида является многостет около 10 - 12% теоретического, считая наоту.длагается способ получения кубовых красителей фенилтриазин а общей формулы О У Н Куо рокое пр простоте триазино фенилтр обладаю не ослаб ценным способ п бензоилх составля вую кисл Пре вого рядСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВ о ряда находят шпеским свои"твам н подобные красители ром, т. е. красители й показало, что онн чноотыо, но и почти что является очень Однако известный да из арто-метоксиадийным, выход иеисходную карбоно К 119640гдс Х - Н или ОСНОВ, один У в антрахиноновом ядре в , а другой У - Н или оензоиламиногруппа, позволяющий значительно снизить количество стадий технологического процесса и повысить выход примерно в 3 раза.Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, чго в качестве исходного продукта применяют 4-фенил,6-диамино,3,5- -триазин, содержащий или несодержащпй в ортоположении фенильного ядра метоксигруппу, который конденсируют при нагревании в инертном растворителе с 1-хлорантрахиноном или его бензоиламинопроизводным в присутствии галоидных солей меди или смеси меди и иода в качестве катализатора. В случае необходимости метоксильные группы можно омылить известным образом.П р и м е р 1. В расплав 64 г нафталина (100) вносят 4,36 г 4-(о-метоксифенил)-2,6-диамино,3,5-триазина, 10,64 г 1-хлорантрахинона, 6,4 г безводной соды и 0,8 г иодистой меди. Реакционную массу размешивают в течение 7 - 8 час, при температуре кипения нафталина, затем охлаждают до 120, разбавляют хлорбензолом, отфильтровывают теплой и осадок промывают хлорбензолом и спиртом. Высушенный продукт конденсации кипятят в 3%-ной соляной кислоте, фильтруют, промывают горячей водой и сушат.Выход красителя - 4- (о-метоксифенил) -2,6-ди-(1-антрихинониламино)-1.3,5-триазина - 9,7 г (76,8% теории в расчете на гуанамин).Полученный краситель растворяют в серной кислоте (раствор желтого цвета) и окрашивают им хлопковое волокно из красного щелочного гидросульфитного куба в золотисто-желтый цвет.Для омыления метоксильных групп 9,6 г полученного красителя и 100 ьл нитробензола нагревают в колбе с мешалкой до 130 и через реакционную массу пропускают с интервалами в несколько минут сухой хлористый водород, повышая температуру до 190 - 195 в течение 2 - 2,5 часов, Затем содержимое колбы охлаждают, фильтруют, осадок промывают нитробензолом и спиртом и сушат.Получают 8,98 г 4-(о-оксифенил)-2,6-ди-(Г-антрахинониламино)- -1,3,5-триазина в виде порошка зеленовато-желтого цвета, который очищают через сульфат или окисляют гипохлоритом известными способами.Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань из красного щелочного гидросульфитного куба в исключительно яркий желтый цвет с зеленоватым оттенком; и по свойствам он идентичен оттенку и спектру поглощения с красителем, полученным конденсацией 4- (о.метоксифенил) -2,6-дихлор,3,5-триазина с 1-аминоантрахиноном и последующим омылением в продукте конденсации метоксильной группы.П р и м е р 2. 3,26 г 4-(о-метоксифенил) -2,6-диамино,3,5-триазина, 11,45 г 1-хлор-бензоиламиноантрахинона, 4,8 г кальцинированной соды и 0,7 г иодистой меди вносят в колбу на 65 г расплавленного нафталина и размешивают при кипении растворителя в течение 7 8 час. (под микроскопом - друзы иглообразных кристаллов оранжевого цвета), Дальнейшую обработку проводят, как описано в примере 1.Выход красителя - 4- (о-метоксифенил) -2,6-ди- (5-бензоиламиноантрахинонил-имин)-1,3,5-триазина) - 10,75 г (82,44 теории считая на гуанамин), Он окрашивает хлопчатобумажную ткань в оранжево- желтый цвет.После омыления 8,16 г полученного красящего вещества в 100 лл нитробензола по способу, описанному в примере 1, получают 7,25 г 4- (о-оксифенил) -2,6-ди - (5-бензоиламиноантрахинонил-имин) - 1,3,5- -триазина, который окрашивает хлопок из вишнево-красного щелочного гидросульфитного куба в чистый оранжево-желтый цвет с высокими прочносгями.119640 П р и м е р 3. 3,26 г орто-метоксибензогуанамина и 10,9 г 1-хлор- -бензоиламиноантрахинона конденсируют в среде нитробензола (70 мл) в присутствии 4,8 г безводной соды и 0,7 г иодистой меди в течение 7 - 8 час при температуре кипения растворителя. После охлаждения осадок отфильтровывают и промывают.Получают 11,25 г (86,1% теории) красителя - 4-(о-метоксифенил)- -2,6-ди- (4-бензоиламиноантрахинионил-Г-имин) -1,3,5-триазина, окрашивающего хлопковое волокно в красный цвет с синеватым оттенком,Предмет изобретения Способ получения кубовых красителей фенилтриазинового ряда общей формулы, - Н или ОСНЗ, один У в антра бензоиламиногруппа, о тл и ч а ино,3,5-триазин, который мож ного ядра метоксигруппу, конден орителе с 1-хлорантрахиноном и исутствии галоидных солей меди лизатора,где Хилиднамнильраствв прката М Кхиноновом ядре в , а другой У - Н ю щ и й с я тем, что, 4-фенил,6- ет содержать в ортоположении фесируют при нагревании в инертном ли его бензоиламинопроизводными или смеси меди и иода, в качестве