Способ определения металлических железа, никеля и кобальта в присутствии их сульфидов и оксидов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 423945 51)4 О 01 И ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИА ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ветов Б.Л сульфатно ета, 1985 Г,ИЛаптева М.Ю., КузЦветные металлы, 1985,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(71) Государственный научно-исследовательский институт цветных мета лов "Гинцветмет"(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХЖЕЛЕЗА, НИКЕЛЯ И КОБАЛЬТА В ПРИСУТСТВИИ ИХ СУЛЬФИДОВ И ОКСИДОВ(57) Изобретение относится к аналитической химии и позволяет одновременно переводить в раствор железо,никель, кобальт и медь в- присутствииих сульфидов и оксидов. Способ включает переведение металлов в растворпутем обработки селективным растворителем, содержащим (мас.7) 4,5-5,5цитрата аммония; 2,0-3,0 йода; 0,91,5 соляной кислоты и воду - остальное, 3 табл,20 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фаэовому анализу продуктов цветной и черной металлургии, содержащих помимо металлов их сульфиды и оксиды.Целью изобретения является одновременное определение металлической меди и повышение селективности раствор ения, 1 ОП р и м е р 1. Определение металлов в стандартном образце магнитной фракции, содержащей, мас.7: железо 8,4; никель 73,7; кобальт 1,2; медь 12, а также сульфиды железа, 15 меди (1) и никеля.Навеску пробы (0,1 г) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 20 мп раствора, содержащего, мас.7: цитрат аммония 5; йод 2,5; соляная кислота 1,2. Колбу закрывают пробкой, закрепляют на встряхивателе, проводят встряхивание со скоростью 200 колебаний в минуту в течение 1 ч, фильтруют через бумажный Фильтр, промывают 3 раза тем же растворителем, затем водой комнатной температуры до отсутствия 1следов йода на фильтре.К фильтрату приливают около 5 мл азотной кислоты (плотность 1,4), Раствор осторожно нагревают для удаления йода, К осветленному раствору приливают 5 мл серной кислоты (1:1) ,и нагревают до выделения паров триоксида серы, добавляя азотную кислоту для сожжения органики. Упаривание повторяют с водой почти досуха. Приливают 40 мл 17-ного раствора соляной кислоты, кипятят -до полного растворения осадка. Далее определяют железо,никель;кобальт имедь методом атомно"абсорбционной спектроскопии.Результаты анализа представленыв табл.1.Таблица 1 Содержание металлов,7. Пример еле- Никель Кобальт Медь зо 13,1 1,20 12,7 1,44 19,0 0)5 б 2,0 1 8,02 2,03 1,8е 16,2 В табл.2 приведены данные о влиянии количественного состава реагента на результаты анализа металлического сплава. П р и м е р 2. Анализ файнштейна,содержащего, мас.7: железо 2,2; никель 13,7; медь 19,2; кобальт 1,27, атакже сульфиды никеля, меди и железа.Навеску пробы помещают в коническую колбу емкостью 250 мп, приливают 20 мл раствора, содержащего,мас.7:цнтрат аммония 4,5; йод 2; солянаякислота 0,9 - и анализируют, как описано в примере 1.Результаты анализа представленыв табл.1,П р и м е р 3. Анализ металловв магнитной фракции, содержащеймас.7: железо 1,9; никель 1 б,2; кобальт 0,50; медь 1,8, а также сульфиды железа, никеля и меди и оксид железа.Навеску пробы помещают в колбу,приливают 20 мп раствора, содержащего, мас.Х: цитрат аммония 5,5;йод 3,0; соляная кислота 1,5.Результаты определения представлены в табл.1..Соотношение дру их с уединений, Со, Ре, М, Со цитра- йодата аммония 2,5 1,2 5,0:2:1 60 100 100, ) 10 Нарушена селекция 5)5 2,5 1,2 4,5:2 ф 1 100 100 До 10 Селективное разделениефазТо же 5,0 2,5 1,2, 4,0:2:1 4,5 2,5 1,2 3,5:2: 1 4,0 2,5 1,2 3,0:2:1 100 100 До 10 100 100 До 10 В осад- До 10ке 90 До 10 3,5 2,5,2 40:1,3:1 1,5 100 100 ) 10 4,0: 1:1,5 1,8 2,5 4,0:1:1,25 100 100 До 10 2,5 1,5 5,0 разделениефаз. 4,0:1:1 100 100 До 10 100 100 До 10 То же 2,5 1,2 5,0 4,0:1:0,75 0,9 2,5 5,0 4,0:1:0,5 В осад- До 10ке Нет эффекта разделения 0,6 . 90 Содержание в растворе,Х солянойкислоть: 2,5:2: 14,0:2,9:14,0:2,5:1 металлическогосплава Нет эффекта разделенияТо же Нет эффекта разделенияНар уше населекцияСелективное23945 14В табл.3 представлены сравнительные данные по растворению сплава известным н описанным способами,Таблица 3 б.Как видно из табл. 3, ре з ул ь татыопределения металлоВ по известномуспособу завышены за счет частичногорастворения сульфидов. Массовая доля металла,З Формула изобретения Ге Ях Со СцтевшеЮФМЖ Способ определения металлических 10 железа, никеля и кобальта в присутствии их сульфидов и оксидов, включающий переведение металлов в раствор путем обработки селективным растворителем, содержащим иод, соляную 15 кислоту и воду, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения селективности растворения и одновременного переведения в раствор металлической меди, растворитель дополни тельно содержит цитрат аммония приследующем соотношении компонентов,мас.7,:Йод 2,0-3,0Соляная кислота 0,9-1,5 25 Цитрат аммония 4,5-5,5Вода Остальное Стандартный образец 8 4 73 2 1 20 12 7 Определено известным способом 8,5 75,4 1,33 Определено предлагаемым способом 74 73 2 1,10 134П р и м е ч а н и е. Проба - магнитная фракция. Составитель Ю.КуценкоРедактор Л.Веселовская Техред М,Дидык Корректор М.Демчик Заказ 4684/48 Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4