Способ получения моноэтаноламинатов меди (ii)

СОЮЗ СОВЕТСКИХсоциАлистическихРЕСПУБЛИК ае иг О 7 Г 1 О 8 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТпО изОБРеп:нияч и ОткРцтияма и гкнт сссР ЕП:"ЛЬСТВУ(71) Киевский государственный унверситет им; Т,Г,Шевченко(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЧ МОНОЭТАПОЛАМИНАТОВ МЕДИ (11)(57) Изобретение касается медныхкомплексных соединений, в частносполучения моноэтаноламинатов меди Изобретение относится к улучшенному способу получения моноэтанолами натов меди (11) общей Формулы Сц(МЭА)Х(НМЭА)а при Х=С 1 , Вт , 1 СНСОО или Сц(МЭА)Х(ПМЭА) при Х=ЙО; МСБ; где МЭА - анион моноэтаноламина, которые могут быть использованы в сельском хозяйстве и медицине в качестве биологическиактивных соединений. е выние ретения - увеличенпродуктов и упрощполучения.р 1. ПолучениеА),вносят 0,63 г (О0,72 г (0,005 мия (молярное соот 01 мольль)ошение 4,05 Цель изоб хода целевых процесса ихПримеСц(МЭА)1(НМЭВ реактор порошка меди иодида амман исходных 1:0 ноэтаноламин приливают 5 мл моЭ о,нагревают при.50 С(11) общей Ф-ль Сц - (МЭА) Х(НМЭА) , где Х - хлор, бром,иод, СНС (О) О; или Сц (Г 1 ЭА)ХОГМЭА), где Х ИО -Г 1-С-Б- и МЭА - анион моноэтайоламина, которые могут найти применение в сепьском хозяйстве и медицине в качестве биологически активных со. единений, Цель - увеличение выхода целевых продуктов и упрощение про. цесса. Последний ведут нагреванием металлической меди с соответствующей солью аммония при молярном соотношении 1:(1-1,7) в моноэтаналаьп 1- не при нагревании до 50 ОС. Выходы целевых продуктов составляют 89-95 Т. 1в течение 15 мин. Выход целевогопродукта 1,6 г (432).Найдено, Е: Сц 16,9; 1 34,0;Г 1 11,1Сц (МЭА) 1 (НГ 1 ЭА)Вычислено, 7.: Сц 17,05; 1 34,05 рИ 11, 28,П р .и м е р 2. В реактор вносят0,63 г порошка меди (001 моль)1,45 г (0,01 моль) иодида аммония(молярное соотношение исходных 1:1),приливают 5 мл моноэтаноламина инагревают аналогично предыдущемупримеру в течение 10 мин. Выход3,29 г (897)Найдено, Е: Сц 17,0; 1 34,0;С 18,6; Н 5,4; И 11,4.Сц (МЭА) 1 (НМЭА).4 Вьчислено, 7: Сц 17,0519,32; Н 5,37; Г 1 11,28.20 П р и м е р 3, В реактор вносят 0,63 г (0,01 моль) порошка меди, 2,18 г (0,015 моль) иодида аммония (молярное соотношение 11,5), приливают 5 мп моноэтаноламина и нагревают аналогично предыдупдм примерам в течение 10 мин. Выход 3,31 г (90%) Сц(МЭА)1(ЕЕМЭА).Е 1 айдено, Сц 16,8 у 1. 33,910 Б 11,3.П р и м е р 4. В.реактор вносят 0,63 г порошка меди (0,01 моль) 2,9 г (0,02 моль) иодида аммония(молярное соотношение 1:2), прилива ют 5 мл моноэтаноламина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 10 мин, Выход 3,5 г (95%) Сц (МЭА) 1 (ПМЭА)Найдено, %: Сц. 16;9 р Т 34,1 р И 11,3.П р и м е р 5. В реактор вносят 0,63 г, (0,01 моль) порошка меди, 2,47 г (0,017 моль) иодида аммония (молярное соотношение 11,7), прили вают 5 мл моноэтаноламина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 10 мин, Выход 3,5 г (95%) Сц(МЭА)1(Е 1 МЭА).Найдено, %; Сц 168; 1 34,01 Б 11,2.П р и м е р 6, Получение комплексного соединения Сц(МЭА)С 1(НМЭА).В реактор вносят 0,63 г (0,01 моль) порошка меди, 0,54 г (0,01 моль) хлорида аммония, приливают 5 мл моно" этаноламина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение б мин. Выход 2,5 г (90%).Найдено, %: Сц 23,3 С 1 12,3; С 23,8; Н 7,0; Е 1 14,1.Вычислено,: Сц 22,60 С 1 1.2,61; С 25 фб 01 Н.7 ю 0 И 14 94П р и м е р 7, Получение комплексного соединения Сц(МЭА)Вг(НМЭА).В реактор вносят 0,63 г (0,01 моль)45 медного порошка 0,98 г (0,01 моль) бромида аммония, приливают 5 мл моноэтаноламина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 10 мин, Выход 3,0 г (92%).Найдено,: Сц 20,3; Вг 24,4; С 21,1 р Н 6,1; И 13,0Вычислено, %: Сц 19,51; Вг 24,53;. С 22,11; Н 6,14; Я 12,91.П р и м е р 8. Получение комплек ского соединения Сц(МЭА)СНСОО(НМЭА)уВ реактор вносят 0,63 г (0,01 моль) медного порошка 0,77 г (0,01 моль) ацетата аммония, приливают 5 мл моно-,этаноламина и нагревают аналогичнопредыдущим примерам в течение 15 мин,Выход 2,75 г (91 ).Е 1 айдено,Ф Сц 20,7; С 31,01Н 7,7 р И 138,Вычислено,.й Сц 20,85 р С 31,521Н 7,62 Б 13,78.П р и м е р 9, Получение комплексного соединения Сц(МЭА)ИО(ПМЭА).В реактор вносят 0,63 г (0,01 моль)порошка меди, 0,8 г (0,01 моль) нитрата аммония, приливают 5 мл моноэтаноламина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 17 мин,Выход 2,3 г (94 ).11 айдено, %: Сц 24,8; С 19,4;Н 5,4; И 17,0,Вычислено, %: Сц 24,55; С 19,47;.Н 5 в 32; 14 17 ф 04П р и м е р 10, Получение комплексного соединения Сц(МЭА)(ИСБ)(НМЭА).В реактор вносят 0,63 г (0,01 моль)порошка меди, 0,76 г (0,01 моль)тиоцианата аммония, приливают 5 млмоноэтаноламина и нагревают аналогич- .но предыдущим примерам в течение10 мин. Выход 2,24 г (93%).Найдено,: Сц 26,1; ИСБ 23,2;С 24,8; Н 5,4; И 17,6,Вычислено, Е: Сц 26, 18; ИСБ 23,92;С 24,7 1; Н 5,35; И 17,30.Таким образом, предложенный способ позволяет упростить процесс получения целевых продуктов за счет сокращения числа стадий и увеличитьвыход целевых продуктов в 2 разапо сравнению с известнымФормула изобоетенияСпособ получения моноэтанолами.натов меди (11) обшей йормулыСц-(МЭА)Х(НМЭА) при Х - С 1 , Вг1 СН СОО или Сц(МЭА)Х(ЕЕМЭА) приХ - Юз, ИСБ , где МЭА - анион мо,ноэтаноламина, взаимодействием медьсодержащего соединения с растворомсоли аммония в гидроксилсодержащемрастворителе, о т л и ч а ю щ и Йс я тем, что, с целью увеличениявыхода целевых продуктов и упрощенияпроцесса их получения в качествемедьсодержащего соединения используют металлическую медь, а в качествегидроксилсодержащего растворителя -моноэтаноламин, причем процесс ведутпри молярном соотношении реагентов,равном 1:(1-1,7) при нагревании до50 фС.