Способ количественного определения мононатриевой соли 2 амино-4, 8-дисульфокислоты нафталина

(21 ) 2848141/23-04 2) Эаиелеиа 07,12.79 ГосуМаретмиицй коиитет ссср во амам изобретеиий и отирьпийпублмковано 230881. Бюллетень М ата опубликовании описании 230881 ДК 54343(088.81 Я,Я, Вайсман, Л.Х. Федоровская и Е.И,авлецов Йермский НОлитехнический инстнту 4) СПОССБ КОЛК 1 ИСТВЕБНОГО ОПРЕДКЛЕВИ ИОНОЯЫРИЯВОР СОДИ 2-ЛИИНО,8-ДИСУЛЬФОККСЛМЬ 1 НАФТАЛИНАИзобретение Относится к аналитЯческой химии, а нменБО к спосОбамколичественного Определения мОБОиатриевой (Олн 2- ьНБО. 4 8 дусульфокислОты нафталина,Известен сп("соб коли.1 ественногоОпределения солей кафталиксульфохислОт путем 1 итрования анализируемОЙпробы сульфаниламндом 11 фНедостатком способа является низкая избирательность.Яаиб"целее близким и предлагаемомуизОбретенню по техкической суЩностии достигаемому результату являетсяспособ количественного определенияМОИОнатриевой соли Ъ-амико,8-дисульфокислоты нафталина путем последощвательной обработки анализируемойпробы растворами соляной кислоты ииитрита натрия до появления синегоОкрашивания на иодокрОхмальной бумаге 12,Недостатком способа является низкая избирательность - Определениюме 1 ауГ все амино сул ь фо 1(и ело тыЦель изобретения - повыаение избирательности определения,Поставленная цель достигаетсяСПОСОбом колнчЕСтвенБСГО ОнрЕдЕЛЕНИЯмононатриевой соли 2.-амина,8-днсульфоки слеты Б афт алин а з аключ яющдмсяв последовательной Обработке акалиэируемой гробы растворамн солянойкислоты, нитрита натрия, карбонатомнатрия и монокалиевой солью 1-амино 8 н афщо 11, 2 4 ди сульфо кислоты (Чи каго-СС кислоты) с последукаим спектрофотометрированием полученного окраШЕБ 11 ОГО СОЕДИНЕНИЯ,Раствор монокалиевой соли 1-амино-нафтол,4-дисульфокислоты прирн 8 дает окра 111 ениое в нрасио-фиолетовый цвет соединение с диазотированной мононатриевой солью 2-амино,8 дисульфокислоты нафталина (Амина-Ц-кислотой),Для построения калибровочногографика, в ряд мерных колб емкостью50 мл вносят стандартный раствора 1 ыно-Ц"кислоты, содержащий в 1 мл0,01. Мг амино-Ц-кислоты, и количестве 2,5; 5,0; 10,0 и 25,0 мл, чтосоответствует содержанию ймино-Ц-.кислоты 0,5; 1,0; 2,0;5,0 мг/л,добавляют 2 мп 0,01 и, раствора соляной кислоты, охлаждают до 10"С ибыстро при пожшивании вносят 2 мл0,02%-ного раствора нитрина натрия,Время диаэотирования 15 мин, Затеираствор нейтрализуют 1,5 мл 5 Ъ-ного857811 Полученные данные, обработанныеметодом математической статистикиВсведены в табл. 1.П р и м е р 2. В связи с тем,что чувствительность объемного метода(50 мг/л) не позволяет проводитьопределение на уровне концентраций,укаэанных в примере 1, анализировались образцы, содержащие; смесь 120 мг/л Амино-Ц-кислоты, смесь 2 10 50 мг/л Амино-Ц-кислоты.Данные по оценке результатовопределения аминосульфокислот, выполненных объемным методом, сведеныв табл, 2.Сравнительные данные, выполненные 15 двумя методами сведены в таба. 3,Использование предлагаемого способа спектрофотометрического определения Амино-Ц-кислоты обеспечивает по сравнению с существующим способом возможность селективного определения Амино-Ц-кислоты в присутствии других нафталинсульфокислот, высокую чувствительность О,26 мг/л. Таблица 1 Внесено Погрешностьрезультата Средняяквадратичная(точностьопределения)Я 100х гс=3,95 воопре- делений, и 1 7 2,36 75 22 17 г 4 16 ф 4 2 3 4,30 115 23 14,4 37,0 15 22 раствора карбоната натрия и сочетаютс 0,5 мл 0,1-ного раствора Чикаго-ССкислоты. Доводят до метки дистиллированной водой и через 20 мин,измеряют оптические плотности окрашенныхрастворов на спектрофотометре придлине волны 530 нм, в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см,Спектрофотометрические определе" ния Амино"Ц-кислоты осуществляют следующим образом,25 мл исследуемой воды, содержащей 0,5-5.,0 мг/л Амино-Ц-кислоты вносят в мерную колбу емкостью 50 мл и обрабатывают пробу, как при постровнии калибровочного графика, Измерение оптической плотности производят на фоне холостой пробы, содержащей всереактивы кроме Амино-Ц-кислоты.Молярный коэффициент поглощения полученного красителя равен 13 10 3 чувствительность определения 0,26 мг/л.П р и м е р 1, Анализировались искусственные модели сточных вод производств нафталинсульфокислот. Коэффициентвариации (точностьопределений 71 Ч=Е 100х857811 Т а б л и ц а 3 Содержание Амино-Ц-кислоты, мг/л Анализируемый образец Известнымметодом. Настоящимметодом 20 мг/л Амино-Ц-кислоты 50 мг/л Амино-Ц-кислоты 75,0137,0 18,5847,0 Формула изобретения Составитель Л. СоломенцеваТехред М, Рейвес Корректор М. Пожо Редактор Н. Рогулич Заказ 7230/70 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент",г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ количественного определе" ния мононатриевой соли 2-амино,8- -дисульфокислоты нафталина путем последовательной обработки анализируемой пробы растворами соляной кис лоты и нитрита натрия, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности определения, полученный раствор дополнительно последовательно обрабатывают карбонатом натрия и .монокалиевой солью 1-амино-нафтол,4-дисульфокислоты с последукщим спектрофотометрированиемполученного окрашенного раствора. Источники- информации,принятые во внимание при экспертизе1. Эшворт М.Р.Ф. Титриметрическиеметоды анализа органических соединений, М., "Химия", 1968, с. 123.2, фриц-Давид Г.Э. и Бланже И.Основные процессы синтеза красителей.М "Иностранная литератураф, 1967,с. 343 прототип),