162138
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 162138
Текст
Подниснпя группп М 82,. В. Е. Никитенков СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ ОЛИГОМЕР 6 В 1,4-БИС-(ОКСИДИМЕТИЛСИЛ ИЛ)-БЕНЗОЛАно(сн,),я;" 5,(сн,),-он- -сн,), в - - в 1 сн,),0 Олигомеры с углеродсилоксановой цепью исиользуются в синтезе высокомолекулярных соединений, а также в качестве высокотемпературных теплоносителей, гидравлических жидкостей и смазок,Предложен способ получения циклических олигомеров 1,4-бис-(оксидиметилсилил) -бензола, позволяющий получать соединения с Пр им ер 1. Получение октамера, В колбу с затвором, мешалкой и термометром помещают 3,8 г 1,4-бис-(диметилоксисилил)-бензола в 55 мл серного эфира и 2 мл 37%-ной соляной кислоты, Смесь кипятят при 34,5 С в течение 4 час. По окончании реакции для уменьшения потерь при промывке добавляют 400 мл эфира. Эфирный слой промывают до нейтральной реакции, фильтруют и сушат поташом. Затем отгоняют эфир на водоструйном насосе при температуре бани не выше 60 С. Получают 3,2 г (выход 91,4%) кристаллического вещества с т. пл. 130 - 13 С, соответствующего восьмизвенному циклическому соединению,определенным размером цикла, величина которого определяется количеством взятой кислоты. Для получения таких соединений 1,4-бис-(оксидиметилсилил)-бензол или его простые или сложные эфиры кипятят в растворе диэтилового эфира в присутствии рассчитанного количества соляной кислоты.Реакция протекает по схеме Найдено, %: С 57,69; 57,55; Н 7,59; 7,77;31 26,84; 26,60.Сво Н 12 в 511 вОвВычислено, %: С 57,63; Н 7,74; % 26,96.Мол. вес найден криоскопически и эбулиоскопически в бензоле - 1670; 1645. Вычислен мол. вес - 1667, Исследование ИК-спектров показывает частоты колебаний, соответствующие связи СНв - 31; 1259, 2901, 2961 см ; для кольца ф " в 5, 1140, 3002 и 3051 см для % - О - Я 1065 см 1; для ОН - группы не обнаружены.162138 Предмет изобретения Составитель А. Й. Клягина Редактор Л, Г, Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор Л. Е, МарисичПодл, к печ. 15/1 - 65 г. Формат бум. 60 Х 901/8 Объем 0,16 изд. л.Заказ 2995/8 Тираж 775 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 Вещество очищают двукратным осаждениемабсолютным спиртом из раствора четыреххлористого углерода. Это соединение хорошорастворяется в бензоле, толуоле, серном эфире, хлороформе, четыреххлористом углероде,хлорбензоле, тетрахлорацетилене, дихлорэтане, диоксане и циклогексаноне; не растворяется в ацетоне, крезоле, н. гексане, петролейном эфире, октаметилциклотетрасилоксане,меловом и этиловом спиртах,П р и м е р 2. Получение гептамера.В реакционную колбу помещают 3,8 г1,4-бис- (диметилоксилил) -бензола в 55 м.гсерного эфира и 4 лл 37%-ной соляной кислоты. Смесь кипятят при 34 - 35 С в течение4 час. Последующую обработку проводят каки для восьмизвенного циклического соединения. Получают 3,44 г (выход 98,3%) кристаллического вещества с т. пл. 126 - 127 С, соответствующего семизвенному циклическому соединению.Найдено, %: С 57,84; 57,58; Н 7,74; 7,70;26,71; 26,59,С 70 Н 1123114 ОТ. Вычислено, %: С 57,63; Ы 26,96; Н 7,74.Найден мол. вес 1455; 1405. Вычислен мол.. вес 1458,9. ИК-спектры подтверждают наличиеметильных и фениленовых групп, а также силоксановых связей. ОН-группы не обнаруже;ны.Вещество очищают 5-кратной перекристаллизацией из абсолютного ацетона. Это соеди-,нение растворяется и не растворяется в тех жерастворителях что и восьмизвенное,Способ получения циклических олигомеров 1,4-бис- (оксидиметилсилил) -бензола типа,"- (СНз) 2 Я 1 - СОН 4 Я 1 (СНз) аО - ) и,где п=7 и 8, путем конденсации 1,4-бис-(оксидиме-" тилсилил) -бензола и его простых и сложных эфиров в присутствии кислых агентов, отл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью получения соединений с заданным молекулярным весом, конденсацию проводят в растворе диэтилового эфира в присутствии рассчитанного количества соляной кислоты.
СмотретьЗаявка
814600
МПК / Метки
МПК: C08G 77/52
Метки: 162138
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-162138-162138.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162138</a>
Способ получения тритерпениловых эфиров органических кислот
Номер патента: 1538892
Опубликовано: 23.01.1990
Авторы: Горо, Есихико, Катсунари, Куми, Фумио
МПК: C07C 69/618, C07C 69/88, C07C 69/92
Метки: кислот, органических, тритерпениловых, эфиров
...холестерина (ТС) в сыворотке.Используют ТС из К-набора (производство ЬСЙ). Принцип определенияследующий. Сложный эфир холестеринав сыворотке гидролизуют холестеринэфирной гидролазой до свободногохолестерина и жирных кислот. Весьсвободный холестерин окисляют холестериноксидазой с образованиемЬф-холестенола и перекиси водорода.Фенол и 4-аминоантипирин окислительно конденсируют друг с другом с помощью образовавшейся перекиси водорода и пероксидазы. Образовавшеесякрасное хиноновое окрашенное соединение определяют колориметрическипо поглощению при 500 нм с использованием спектрофотометрии, определяя таким образом ТС.Получение образующей окраскужидкости.Образующий окраску реагент (однапорция) состава 25000 ед. холестеринэстеразы, 25...
Способ получения 1, 4-бис(4-феноксибензоил)бензола
Номер патента: 445643
Опубликовано: 05.10.1974
Авторы: Данциг, Зайцев, Штрайхман
МПК: C07C 49/76
Метки: 4-бис(4-феноксибензоил)бензола
...в верхней части, опущенной в стакан с раствором щелочи, вносят 51 г(0,3 моль) дифенилоксида. Затем к реакционной смеси постепенно приливают раствор 20,3 г (0,1 моль) дихлорангидридатерефталевой кислоты в 34 г (0,2 моль)1 н дифенилоксида и 40 г безводного хлористого алюминия,прибавляемого по мерепротекайия реакции. Далее реакцирннуюсмесь нагревают на водяной бане 0,5 час50-70 С. По окончании реакции реакциоонную смесь многократно обрабатываютэфиром (при перемешивании) для разложения комплекса 1,4-бис-(4 феноксибензоил) бензола (БФББ) с хлористым алюминием и удаления избытка дифенилоксида,он Затем эфирный экстракт отделяют от445643 32 22 4 СоставительРедактоР З.ГоРбУнова ТехРед Нва КоРРектоР Т.фисенко8 Изд.ЪВЙ Заказ Тираж 529 Подписное Ц...
Способ получения 1, 4-бис(4 -феноксибензоил)-бензола
Номер патента: 638588
Опубликовано: 25.12.1978
Авторы: Копейкин, Миронов, Устинов
МПК: C07C 49/76
Метки: 4-бис(4, феноксибензоил)-бензола
...терефталевой кислоты при 50- 70 оС в молярном соотношении не менее 4 в присутствии безводного хлористого алюминия, вводимого в реакционную смесь, постепенно по мере протекания реакции, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход 1,4-бис(4-фенок ибензоил)-бен/зола 91,5 от теории 2.Однако большой (2-кратный, молярный) избыток дифенилоксида создает м .е р 1. 20,3 г (О, моля) ангидрида; терефтале и кислог (0,2 моля) дифенилоксида в автоклав из:нержавеющей абженный электрообогревом; и и термопарой. Послепродувава инертом (азотом, аргоном)638588 Формула изобретения Составитель Т. ЛабутинаРедактор Т. Клюкина Техред М.Борисова Корректор Л.Веселовская Заказ 7222/17 з Тираж 517 Подписное ЦНИИПИ...
Способ получения 1, 3-бис-(4-аминофенокси)-бензола
Номер патента: 883015
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Бать, Габриэлян, Копейкин, Мильто, Миронов, Нагнибеда, Овчинников, Устинов
МПК: C07C 87/50
Метки: 3-бис-(4-аминофенокси)-бензола
...Полученный продукт сушат в вакууме при температуре не выше 30 - 40 С,.лучше при 20 С. Получают 145,8 г (99,ф мол.- практически количественный выход) 1,3-бис(4 -аминофенакси)бенэола с т.пл. 114-6 С (в интервале 1 С). Кристаллизацией иэ этанола и ацетона (1:1 об.) полу,чают целевой продукт с выходом 96,8 мол.(т.пл. 116"7 С). Найде но, : С 74,03 з Н 5,4 бр М 9,51.СНО, М.Вычислено, : С 73,97 т Н 5,48; М 9,59, Содержание основного вещества 99,95 мол. .П р и м е р 2. Аналогичные примеру 1 лолучены результаты при выдержнвании давления водорода 5-10 ати,П р и м е р 3. Получение 1,3- бис(4 -аминофенокси)бенэола проводят в условиях примера 1 при концентрации исходного продукта в ацетоне 50 весПолучают 145,7 г диамина Р с т.опл. 114-116,5...
Бис-триалкилстаниловые эфиры 1, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлор-6 метилтрицикло(4, 2, 1, 0 )ундецен-2-дикарбоновой-7, 8 кислоты в качестве антиобрастающего агента в составе полимерного покрытия
Номер патента: 876646
Опубликовано: 30.10.1981
Авторы: Дунямалиев, Мамедова, Рзаев, Салахов, Шахтахтинский
МПК: C07F 7/22
Метки: 11-гексахлор-6, агента, антиобрастающего, бис-триалкилстаниловые, качестве, кислоты, метилтрицикло(4, покрытия, полимерного, составе, ундецен-2-дикарбоновой-7, эфиры
...в реиойную зону подают азот й периодики добавляют (0,01 г-моль) свежеперегнанного вексаметидцистаниокса"т.,кип.(86 ОС/4 мл ) растворенногоОвмл бензола. Реакция сопровожтся выделением тепла Оповоорганические производныехлорированной полициклической дикарбоновой кислоты указанной общей формулы получают реакцией конденса-.ции ангидрида гексахлорметилтрицикло-ундецен-дикарбоновой кислоты с гек- саалкилдистакчоксанами Реакционную смесь продолжают нагревать при 80 ОС в течение 10 ч. Продукт реакции выделяют экстракциейгептаном, При этом избыток непрореагировавшегося ангидрида выпадает в.осадок, который отделяют фильтрова 2 О нием. После перегонки растворителяи вакуумирования полученный продуктсушат в вакуумэкскаторе при 40 С.оПолучено 6,0 г...