Способ определения состава лекарственной смеси

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 1)5 А 61 К 31/18 ЕТЕНИ ПЬСТ ныи медицинго комсомола й медицинский есахов ание в области оматографии и еском анализе, их наук, М.,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(22) 03.05.88 (46) 15.06.90. Бюл. ЛЪ 22 (71) Алтайский государстве ский институт им. Ленинск и Таджикский государственнь институт им. Абуали Ибн-Си (72).Т. С. Малолеткина и Л (53) 615,4 (088,8) (56) Книжник А. 3. Исследов применения тонкослойной хр электрофореза в фармацевтич Дисс. д-ра фармацевтическ 1972, с. 377. Изобретение относится к медицине и касается способа качественного и количественного определения многокомпонентной смеси, содержащей сульфаниламиды, эфедрин гидрохлорид и пенициллин.Цель изобретения - повышение точности определения, сокращение времени и расширение спектра анализируемых компонентов за счет определения эфедрина гидрохлорида и натриевой соли бензил-пенициллина.Пример. Определение проводят на хроматографе милихром, колонка 2(50 мм, заполненная нуклеосилом Сс диаметром частиц 5 мкм. Скорость элюирования 100 мкл/мин, скорость подачи бумаги самописца 12 мм/мин и 5 мм/мин, чувствительность детектора 3,2, время равно 0,6 с. Эффективность колонки 300 тарелок.(о 4) С(ОСОБ ОЛРЕДЕ ЧЕНИЯ СОСТАВА ЛЕКАРСТВЕННОЙ СМЕСИ(57) Изобретение относится к медицине и касается способа качественного и количественного определения многокомпонентной смеси, содержащей сульфаниламиды, эфедрин гидрохлорид и натриевую соль бензилпенициллина, Целью изобретения является повышение точности определения, сокращение времени и расширение спектра анализируемых компонентов за счет определения эфедрина гидрохлорида и натриевой соли бензил пенициллина. Определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, при этом для определения стрептоцида, норсульфазола и сульфадимезина в качестве подвижной фазы применяют 30- и 6000-ный метиловый спирт в объеме 400 и 200 мкл, а для определения эфедрина гидрохлорида и натриевой соли бензилпенициллина используют О-, 30- и 60 Я,-ный метиловый спирт в объемах 110, 800 и 600 мкл. Около 0,05 г (точная навеска) смеси помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 1000-ном растворе метанола и доводят до метки этим же раствором (раствор А). 1 мл раствора А переносят в мерную колбу на 10 мл и доводят объем раствора 1000-ным метанолом до метки (раствор Б). Хроматографирование проводятв 2 этапа. На первом этапе определяют сульфаниламиды при 260 нм и скорости подачи на самописец 12 мм/мин. Обьем пробы 10 мкл раствора Б. В качестве подвижной фазы используют 3000-ный раствор метилового спирта 700 мкл, из этого количества 300 мкл промывают колонку, 6000-ный раствор метилового спирта - 200 мкл. На втором этапе определяют эфедрин гидрохлорид и натриевую соль бензилпенициллина при 200 нм1570727 формула изобретения Результаты анализа лекарственных смесей, содержащих стрептоцид, норсульФазол, сульФадимезин, эйедрина гидрохлорид, бензилпенициллин натриевую соль (модельные смеси) и = 5 Содержание смеси,гМетрологические характеристики ДХ ЯХ с,3 ЗЖФ" 1 ФЮа 7 ФЗ Ъе ФЩ теи 1 Ги Состав смеси Х 0,469 0,926 0,407 0,037 0,015 1,05310,98791,03400,05240,0122 31, 1330,0132,65 1,61 0,34 0,210 0,414 0,182 О, 017 0,007 1,51 3,08 1,25 2,32 4,53 0,67 1,38 0,56 1,04 2,03 СтрептоцидНорсульФазолСульФадимезинЭФедрина г/хПенициллин 1,0304 0,9894 1, 0158 О, 0499 0,0132 0,238 0,334 О, 167 0,020 0,006 1,66 2,53 1,16 3,20 3,43 32,07 29,58 32,30 1,43 0,36 0,532 0,748 0,374 0,046 0,012 0,74 1,13 0,52 1,43 1,54 Стрептоцид НорсульФазол СуььФадимезин ЭФ Рина г/х 1 еыи 1 иллин1,008 1,0110 1,0161 0,0402 0,0210 30,94 28,95 32,54 1,30 0,67 0,522 0,8840,479 0,046 0,023 0,234 0,395 0,214 0,020 0,010 1,69 3,05 1,47 3,52 3,46 0,76 1,37 0,66 1,57 1,55 СтрептоцидНорсульФазолСульФадимезинЭФедрина г/хПенициллин Составитель Е. ЗоринТехред И Вере. Корректор Э. Лончакова Тираж 543 Подписное Редактор М. ТовтинЗаказ 1470 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, )К - 35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 1 О3со скоростью бумаги 5 мм/мин и с использованием подвижной фазы 10%-ный растворетилового спирта - 1100 мкл, 30%-ный аствор метилового спирта - 800 мкл, 60%- алый раствор метилового спирта - 600 мкл. Объем пробы 30 мкл раствора А.Результаты определения представлены в таблице. Из таблицы видно, что средние ошибки с 1 пределений не превышали для стрептоцида 0,76%, норсульфазола 1,38%, сульфадимеэзина 0,66%, эфедрина г/х 1,57%, пеницилина 2 03%.Время, затраченное на определение стрептоцида, составляет 5 мин, на определение норсульфазола - 8,4 мин, сульфадимезина - 12,8 мин, эфедрина гидрохлорида - 14,8 мин, натриевой соли бензилпенициллина - 27,24 мин.Точность определения по известному способу - 2,5%, продолжительность определения сульфаниламидов - 60 мин. Способ определения состава лекарственной смеси путем хроматографического разделения смеси, содержащей сульфаниламиды и спектрофотометрического определения при 260 нм, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, сокращения времени и расширения спектра анализируемых компонентов за счет дополнитель ногоопределения эфедрина гидрохлоридаи натриевой соли бензилпенициллина, разделение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, при этом для определения стрептоцида, норсульфазола и сульфадимезина в качестве подвижной фазы применяют 30%-ный метиловый спирт в объеме 400 мкл и 60%-ный метиловый спирт в объеме 200 мкл, а для определения эфедрина гидрохлорида и натриевой соли бензилпенициллина используют 10%- 20 ный, 30%-ный и 60%-ный метиловый спиртв объемах 1100, 800 и 600 мкл соответственно