154286

Взамен ранее изданного ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликГт,; С 0 Д".Ч; раВ ю 1Ь Зависимое от авт. свидетельстваВ 76 808 1 23 -4 аявлсц 07.111.1962 в кц 1 о присоединением з Комитет по деламПрнортггсобретений и открытийМПК С 09 Ь ДК ублцковано 15.17.1966. Бюллетень9ата опубликования описания 18 У 111.1966 сете Министр СССР Авторызобретсни Н, И, Г Пучкова и Уфим Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОННЬ 1 Х АЗОКРАСИТЕЛЕЙ вестцы способы получения катцонцых красителей общей формуль 1 Ч,Гт 1 С 13алкоксцл;рованиемпоследуюньламицоментямн. Эгтонитрцльтель и цико М-хяетил цием иминогруппы азокрясцтель пе его янгидроосцование.5 П р и м е р 1. Получение кателя с выделением промежут по стяди 51 м:а) 1 г азокрасителя из 2-аминобензтиазола и днфешгламиня (т. и 0 218,5 С, из бугцлового спирта) рас58 лл хлорбецзола, нагревают, пр перемешивании прибавляют 0,7 г дио фата в 10 лтл хлорбензола, размеши при 130 С, охлаждают, осадок отф 15 вают, промывают бензолом и сушают 1,23 г метцлсульфата 2-(4-фенил сводят в тионного красиочных продуктов отличающийся от изветестве дияриламина исн. Алкилирование бензазота иминогруппы проичем перед алкилироватде К - Н, алкил или ный остаток, диазоти 2-аминобензтиязола, цием с И-метилдифепт алкилирующими реаг окрашивают пол накрт (цапример, орлон, кур ные синие цветя. Однадефицитен, Предложен спосоо, стного тем, что в ка пользуют дифецилями тиазольного азота и водят раздельно, пр Х - кислот- производных тихт сочетаи обработкой тц красители пые волокна трон) в проч- дифсниламиц 6-метоксил. 218,0 - твор 5 тют в и 130 С ц тетнлсульвают 4 чпс цльтровыт. Получааминобен.золазо) -б-метоксп-метилбезтпазолпя, выход 91 Ь, темно-си цй кристаллический порошок, не плавится,б) 0,2 г метилсульфятя 2- (4-феиилаьинобензолазо) -6-метокси-метнлбензтиазолия затирают с сонцептрроваппьв водным аммиаком, осадок отфильтровыьают, промывают водой и сушат, Получают 0,15 г ангидрооснования, иыход 83%, красный кристаллический порошок, т. пл, 195,0 - 1965 С, 10Найдено в %: сх) 14,90, 14,77; 8 8,16, 8,59,С.,Нп,11,.08.Вычислено в оо. Х 14,95, Я 8,55.и) К 1,75 г апидрооспоияни 5 и 84 лл хлороформа при кипешш постепеш:о прибавляют 150,8 г димети,сульфата в 10 лл хлорос 1 рормс,кипятят 8 час, хлороформ отгоняют, остатокрастьоряют в горячей иоде, српльтруют, на холоду ыс.слива от Говирепои со О Осядосотфильтровывают и сушат. Получают 197 г 20хлорида 2-4-(М-метил-К-фепилахино) -бензолазо 1-б-хетокси-мет лбензтиазолия, выход99,5%, зеленые пластинки с металлическимблеском, т. пл. 135 - 136 С.Найдено в %: Я 7,61, 7,52. 25Са,На,С 1,08.Вычислено в %: Я 7,54.Краситель окрашивает орлон в про пыйярко-синий цвет.П р и м е р 2. Получение катиопного красителя без выделения промежуточных стадий.К раствору 0,81 г азокраситсля из 2-амино-метоксибензтиазола и дифениламипа в 50 ллхлорбензоля при кипении приливают 0,53 гдиметилсульфята в 5 нл хлорбензола, кипятят 352 час, отгоняют хлорбензол, добавляя по мереотгонки 50 лсл воды.После отгонки хлорбепзола приливают около 2,5 лсл 10%-ного раствора МаОН до щелочной реакции на бумагу ориллиантового желТОГО и сипят 5 т 1 час, поддеркивЯя рН щеП ред м ет изобретения 5С - 1 ч = 1) --4УСН3 СНз шпрения сырьевой базы и исключения использования дефицитного сырья, в качестве диярплямипа используют дифеппламин, а в качестве алкилирующего агента - диетилсуль фат и полученный после алкилирования продукт обрабатывают щелочью и алкилируют. ЕфлотинК, Ткаченко Редактор Л, К. Ушакова Техред Л Корректоры: С. Н. Соколова и В. В, КрыловаЗаказ 2267/1 Тирак 600 Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,21 изд. л. ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретепий и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 К - Н, алкил, алкоксил,Х - кислотный остаток,диазотированием производных 2-аминобензотиазола, сочетанием полученного продукта сдияриламинох и Ооиаооткои ялкгЛирОщиъагентом, отлючаощася тем, что, с целью расСоставитель П. В. лочшо около 8, зятем приливают 100 лл дихссорзтИя и отгон пот иоду вмссте с дпхлорэтапом, пспрерыш 0 возвращая отогпянный дпхлорэтан в процессе,После ОтГОпкп нослет 1 х с,вдов иоды и кипящий раствор вносят 0,6 г дпметилсульфятав 10,сл дихлорэтана, кипятят 2 час, отгоняютдихлорзтап и для выделения красителя остаток после отгопки обрабятыиаот как описанов примере 1, в. Получают 0,85 г хлорида2-4- (Х-метилч-фепплсхино) - беизолазо-б-метокси-метилбензтиязолия, выход 84%.П р и м с р 3. Получение катионного красителя из 2-ямииосбспзтиазолс и дифениламина.Аия,тогичпо оппсашому и примерах 1 и 2получают кат 5 оииы Краситель из 2-амино.сензтязолсдисс.с:аъиня,Ниже приведена характеристика отдельныхпромежуточных прод ктои и красителя:а) Исходный азокраситель - красно-фиолетовый кристаллический порошок, т. пл. 228,0 -228,5 оС (осаждением Гексаном из бензольногораствора).б) Чет.сульфат - 2 (4-феннламипобензолязо) -1-метилбензтиазолия - зеленый кристаллический порошок, т. пл. 97 - 115 С, выходк оличе ствеи ный.и) Лнгидроосповаппе - красный кристаллический порошок, т, пл. 160 - 170 оС, выход 69%.г) Хлорид 2-4- (М-метил-Х-феииламиио) -бензолазо 1-1-метилбензтиазолия - кристаллический порошок с зеленым металлическим блеском, т. пл. 120 - 126 С (осаждением гексаномпз хлороформного раствора), выход 54%. Краситель окрашивает орлон в прочный красновато-синий цвет,Спосоо получспия ктиоипьх язосрясителейобщей срормулы