Способ получения трехбромистого мышьяка

ПИСАНИЕ ИЗОБРЕА ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ ЕНИЯ 2бутиларсениту при постоянном перемешивании и охлаждении (ледяная вода) по каплям добавляют трехбромистый бор. Через 2 ч жидкую фазу осторожно декантируют, а образующееся твердое вещество перегоняют с помощью воздушного холодильника под уменьшенным давлением. Трехбромистый мышьяк получают в виде игольчатого крупнокристаллического вещества с температуройоплавления 31-32,5 С. В процессе используют высшие триалкиларсениты общей формулы (КО) Аз, где К-н-С,)Н или н С Ни , или иэо С Н или н СН, йли н-С 1 Н,э, Молярное соотношение (КО) Аз: ВВг поддерживают равным 1,0:1,25. Изобретение позволяет повысить выход продукта с 10 до 69,37 2 табл.)рье ьяк о к области соединеИзтехноний,ам получения (АзВг ), коя в качестве получения м мьппьяковистого цвета. По лажцения (ледя декантируют, а ционируют.П р и и е р колбе, снабжен кой, к 49,8 г бутиларсенита шивании и охла по каплям доба трехбромистого ношение 1:1,25 должают еще 20 фазу Осторожно говую насадку я арсеннений. ляется по трехбромистопособу выраи Вг -ф" (В.О). ция экзотер проводят а) и посто+АзВгз, мическая, .поэ ри охлаждении ином перемеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР 4339954/31-2607.12.8723.09.89. Бюл. Р 35Тбилисскитет(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХБРОМИГО МЫШЬЯКА(57) Изобретение относится к спобам получения трехбромистого мьппка, который является исходным сьдля получения металлического мьппи мышьяковистого ангидрида высокчистоты, а также для арсенированорганических соединений. К три-н ий государственныи унири, Н.Г.Чавчанидзе иобретение относит логии неорганичес а именно, к спосо хбромистого мышьяка орый широко применяет сходного материала дл аллического мьппьяка и того ангидрида, а такж рования органических с Целью изобретения я шение выхода продукта,Реакция образования го мьппьяка по данному жается схемо"(Ко), Аз+В Эта реак тому процессшивании, Сразу же выделяется целевой продукт в виде длинноигольчатого кристаллического вещества серова ле двухчасового охная вода) жидкую фазу целевой продукт фракВ круглодонной ой трехроговой насад- О, 169 моль) три-нри постоянном перемеждении (ледяная вода) ляют 53,0 г (0,211 моль) бора, Молярное соотПеремешивание промин. Через 2 ч жидкую декантируют, трехроаменяют насадкой КлайЗагрузка исходных соединений При мер Выход АзВг 5 ВВг г моль моль моль 0,211 0,317 0,31.7 0,211 0,211 0,211 О, 211 36,8 0,117 55,4 0,176 56,5 О, 179 35,1 0,111 36,2 0,115 34,8 0,110 33,9 0,108 68,9 69,3 70,7 66,0 68,0 65,4 63,7 49,8 0,169 85,3 0,254 85,3 0,254 63,9 О, 169 71,0 0,169 56,8 0,169 56,8 О, 169 1, н-С 9 Нн-СН3 изо-С Н,1 4 н-С 6 Н,5 5 н-С 7 Н 15 6 изо-СН7 н-С Н,1 53,0 79,5 79,5 53,0 53,0 53,0 53,0 Та блица 2 Выход АзВгз Молярноесоотношение (нПример Загрузка исходных соединений н-Сяпи 0)3 А С,НО), АЗ:Ввг моль оль г 79,5 795 79,5 53,0 5 З,О 58,8 64,9 69,3 705 584 58,4 55,4 32,9 28,3 О,185 О,185 0176 0104 0090 О, З 17 О,З 17 О,З 17 0,211 0,211 1:1,ОО 1:1,25 1;1,43 1: 1,67 106,696,085,349,8426 О,31 О,28 0,25 0,14 0,12 Составитель Л,Крюко Редактор Н.Бобкова Техред М.Моргенталрректор Т.Палий Тираж 435 Подписноенного комитета по изобретениям и открытиям пр 3035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 5759/19ВНИИПИ Государст ГКНТ СССРмПроизводственно-издательский комбинат Патент , г,ужгород, ул. Гагарин 3 1509342 зена и образующееся твердое вещество перегоняют с помощью воздушного холодильника под уменьшенным давлением.Получают 36,8 г (68,9%) трехбромистого мьппьяка в виде игольчатого вещества с т.пл. 31-31,5 С. По известным данным т.пл. 31-32,8 С.Найдено,7: Аз 23,59; Вг 76,03.АзВгз 10Вьгчислено,%: Аз 23,81; Вг 76,19.П р и м е р ы 2-7. Осуществляют аналогично примеру 1. Данные по загрузке исходных соеди 15 нений и выходу целевого продукта (молярное соотношение (КО)3 АБ; ВВгз в примерах 1 - 7 равно 1:1,2 Я приведены в табл.1.В табл.2 приведена зависимость выходы трехбромистого мьппьяка от молярного соотношения (КО) Аз: ВВгз.Из табл.2 следует, что при молярном соотношении (н-СбН О)зАз: ВВгз 4менее 1:1,25 выход продукта недостаточно высок, повьппение этого соотношения вьппе 1:1,25 почти не влияет на дальнейшее повьппение выхода.Изобретение позволяет повысить выход продукта с 10 до 69,3%. Формула и з о брет ения Способ получения трехбромистого мьппьяка, включающий взаимодействие триалкиларсенитов общей формулы (КО) Аз с бромсодержащим соединением при охлаждении, отделение жидкой фазы с последующей перегонкой твердого продукта, о т л и ч а ю щ и й . - с я тем, что, с целью повьппения выхода продукта, взаимодействию подвергают высшие триалкиларсениты, где К - н-СаН или н-С Н или изо- С 5 Н 11, ИЛИ Н-С 6 Нб, ИЛИ Н-СТН 1 с С трехбромистым бором при их молярном соотношении 1,0:1,25 соответственно.Т а б л и ц а 1