Способ получения хлорида тетраалкиламмония

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 5059 07 С 87/3 ГОСУДАРСТВЕННЫПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ОМИТЕТОТНРЫТИЯМ ЕН(21) (22) (46) (72) Н.А,Ма Ю.А.О и А.Д (53) (56) 73,15 мл то раствори аток очи иэ смеси (1 О; 1 по и- ое кот аниемотым аммонием дены гаемь споитьочиение повысить его нению с 60- у). Отогнанрастворительэованы беэ АНИЕ ИЗОБР К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 354630/23-044.01.887.09.89. Бюл. У 33(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДАРААЛКИЛАММОНИЯ Изобретение относится к способам получения галогенсодержащих тетраалкиламмонийных солей, используемых в электрохимическом, органическом и металлоорганическом синтезе в качестве добавки к растворителю, повышающей электропроводность раствора.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.Способ осуществляют следующим образом.В колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильнико с хлоркальциевой трубкой, помещают 20 ммоль соли тетраалкиламмония (бромида или иодида) и навеску 10- 20 ммоль тонкоизмельченного прокаленного хлорида кальция, Приливают 90 мл растворителя и перемешивают при 20-80 С в течение 2-5 ч. По окон чании реакции смесь охлаждают, фильт(57) Изобретение относится к четвертичным аммониевым соединениям, используемым в электрохимическом,органическом и металлоорганическомсинтезе в качестве добавки к растворителю, в частности к получениюхлорида тетраалкиламмония. Цельповышение выхода целевого продуктаи упрощение процесса. Получениецелевого продукта ведут реакциейраствора бромида или иодида тетраалкиламмония в полярных апротонныхрастворителях и безводного хлористого кальция. Выход целевого продуктадо 95-972. 1 табл. руют, осадок промывают 10 го же растворителя. Затем тель отгоняют досуха и ос щают перекристаллизацией диметоксиэтана и этанола объему). Чистоту продукта руют по содержанию хлорид определяют обратным титро нокислого серебра роданис Результаты опытов паблице. Таким образом, предл соб позволяет значитель процесс, упростить выде стку целевого продукта выход до 95-972 (по сра 653 по известному спосо ные из реакционной смес ли могут быть вновь исп дополнительной очистки.з1505927 4Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я упрощения процесса, в качестве растСпособ получения хлорида тетраал- вора галогенсодерд 1 ащей соли тетраалкиламмония, включающий взаимодейст- киламмония используют раствор бромида вие раствора галогенсодерзащей соли 5 или иодида тетраалкиламмония в поляртетраалкиламмония с хлоридом металла, ных апротонных растворителях, а в као т л и ч а ю щ и й с я тем, что, честве хлорида металла - безводный с целью повышения выхода продукта и хлористый кальций.Выход хлорида тетраалхнламмониа Ксходные реагенты ммоль Омыт СаС Продол- иительй лоисходному Растворитель Содернание хлорав хлорнде тетрахлоридаиыонин юоль востьлроцессаммн Вычмслево 3 НайденоАцетонитрнл ВФ 11 11 и 11 м АцетонитрнлПиридин 1 1 ФФ Ега 47ВоаЯВг Ацетонитрмл 11 11 ВФ м 11 11 м Пир идин Тетрагидрофуран АцетоиитрилВыборочно сделан элементный аналмэ, Найдено 2: С 58,03; Н 1229; Я 7,73; Вг 2056,Вычмслено Й: С 58; Н 12,08; Я 846 Вг 21,45.Найдено 2: С 69,37 Н 13,24; Я 4,61; Вг 11, 58,Вычислено, Х С 69,15 Н 13,05, и 5,04; Вг 12,77, Составитель И,КлявинаТехред А.Кравчук Корректор М.Самборская Редактор Н.Гунько Заказ 5388/24 Тира 7 к 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.уегороц ул. Гагарина,10 2 3 4 5 6 7 8 9 о 1 12 1 Э 14 15 16 18 19 20 22 Ег,ЯВгмм1111еВВЕГ,ЯВг11Ег ЯВг11 20 20 20 20 20 20 20 2 О 20 2 О 20 20 20 го го го 2 О 20 20 го 20 20 2 О 20 20 20 15 125 10 1 О 1 О 1 О 1 О о 1 О 1 О 1 О 10 1 О 1 О 20 го 15 1 О 20 30 40 80 4 О 40 40 40 ЭО 40 40 60 40 40 40 40 60 80 40 65 65 40 1 го 120 120 120 1 го 1 го 240 зоо 240 240 300 300 120 240 зоо 300 зоо 300 300 зоо зоо 120 г,гэ 2,58 2,95 3,15 2,90 2,58 2,81 э,в 2,25 2,31 2,43 2,61 3,14 5,00 5,32 4,78 5,21 5,43 4,29 5 19 4,82 541 1347 15,58 17,82 19,09 17,52 15,58 16,98 19,21 13,60 1396 14,68 15,77 18,97 1 в,ог 1917 17,23 18,77 1857 15,46 1 В,7 О 17,З 7 19,49 67,40 7795 89,1 95,45 87,60 77,90 84,90 96,10 6800 69,80 73,40 78,9 94,86 90,00 95,90 86,10 93,90 97,85 77,3 93,5 868 97,45 21,40 21,40 21,4 о 21,40 2140 г 1,4 о 21,40 21,40 21,40 21,40 21,40 21,40 21,40 12,76 12, 76 1276 12, 76 12,76 12,76 1276 12,73 12,76 21,94 21,83 20,83 г 72 21,87 2074 гг,7 21,20 20,54 20,63 2164 22,02 21,14 1 Э,2 12,38 1314 1233 12,50 1327.12,27 12,31 12,20