Способ асадова м. м. изготовления халькогенидных таллиевых электродов

" Чтег НИ ЗОБ ИСАНИ У СВИДЕТЕЛЬСТ ОРС М. ИЗ ЫХ ТАЛ36 логии зобретательств Термодинамическиестемы Ня - Тг, -- р. химии, 1983, т, 3,Фазовая - Изве еские ма 26. диаграмма сис тия АН СССР ериалы, 1983 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(57) Изобретение относится к способам изготовления электродов для измерительнойконцентрационной элекрохимической ячейки.Цепью изобретения является сокращениевремени изготовления электродов, Для этого измельченнье в порошок сплавы передпомещением в ампулу прессуют на токоотводы, полученные электрол-сплавы вакуумируют в ампуле, термообработку проводятпри температуре 0,90 - 0,98 температурыплавления сплавов в течение 80 - 200 ч.Охлаждение ампулы ведут в среде хладагента; в качестве хладагента используютжидкий азот. Предлагаемый способ позво.ляет ускорить процесс изготовления электро. ааоа аа счет интенсифинаиии процесса термообработки.1427278 Формула изобретения Составитель И. РогальРедактор И. Рыбченко Техред И. церес Корректор М. МаксимишинецЗаказ 4848/41 Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к электродам;составленным из активных материалов, и может быть использовано при изготовлении электродов для измерения из термодинамических свойств методом ЭДС с помощью 5 концентрационного элемента.Цель изобретения - сокращение времени изготовления электродов.Пример 1 Берут заранее синтезированный сплав из фазовой области Т 1 Я+а -- Нд ТЫ 4+ТЫз системы Нд - ТЕ - Ь навеской 2 г, измельчают в фарфоровой ступке и сразу же измельченный в порошок сплав запрессовывают в виде таблетки диаметром 6 мм и толщиной 8 мм на молибденовый токоотвод диаметром 15 0,6 мм пресс-формой под давлением 45 МПа.Далее полученный электрод-сплав вводят в измерительную электрохимическую ячейку, состоягцую из стекла пирекс, последнюю вакуумируют до 1 ОПа. Ячейку с электрод- сплавом помещают в электропечь и температуру печи поднимают до 490 К, которая составляет 0,98 температуры плавления сплава, и проводят термообработку электрод- сплава при этой температуре в течение 80 ч. Затем ячейку извлекают из печи 25 и сразу же охлаждают погружением ее в сосуд с жидким азотом. Далее измерительную ячейку, содержащую электрод- сплав, разгерметизируют и в ячейку вводят электрод сравнения из металлического таллия в количестве 2 г, запрессо- ЗО ванного на молибденовую проволоку (токо- отвод), и заранее приготовленный глицериновый электролит, содержащий, мас. Я, хлорид калия 5,4; хлорид лития 4,6; монохлорид таллия 0,1; глицерин 89,9, затем ячейку вакуумируют до 10 " Па и запаивают, т. е. составляют электрохимическую цепь. Далее при 300 К проводят измерение ЭДС составленной цепи компенсационным методом с помощью потенциометра Р(класс точности 0,015), нуль-прибором служит гальванометр М/2, а также определение времени достижения равновесных значений ЭДС. Время достижения равновесных значений ЭДС и величины ЭДС при 300 К составляют 42 ч и 396 мВ соответственно. Равновесные величины ЭДС во время повторных измерений после хранения электрохимической ячейки в течение одной недели после первой серии измерений воспроизводились. Разброс величин ЭДС составлял +.3 мВ.Изобретение позволяет повысить эффективность процесса изготовления электрод- сплавов за счет интенсификации процесса термообработки и сократить время достижения равновесных значений ЭДС. Способ изготовления халькогенидных таллиевых электродов, включающий измельчение сплавов в порошок, загрузку в ампулу с последующим вакуумированием и запайкой, термообработку, охлаждение и прессование отработанного порошка на токо- отвод, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени изготовления электродов, измельченный в порошок сплав перед вакуумированием прессуют на токоотвод, а термообработку проводят при температуре, составляющей 0,90 - 0,98 температуры плавления сплава, в течение 80 - 200 ч,