Способ получения термостабильных фосфорсодержащих кремнийорганических мономеров и полимеров

Л 2 140061 Класс 12 о, 26 оз СССР ПИСАНИК ИЗОЬРКТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 2 исния срцнти Л 50 елам изобретений екаоря 1960 г. за689358/23 в Комитет и и открытий при Совете Министров СС аявлено а 1961 Опуоликовано в Бюллетене изобре ииываюшеи способности поредставляюшие собой моходит кремний и фосфор; соединения, содержащие стоящее время для улучшения смасилоксанов применяют присадки,полимеры, в структуру которыхнаиболее стабильными являются- С - Р,В на лиоргано номеры и при этом связи Я 22 атома кремния одну олимеры, содержащие на пу, введенные в ют коэффициент 20 - 200, Спосои диалкилфосфиствии диалкилготовленным из кремния через СНг-груп естве 3%, вдвое снижа али при температурах ов основаны на реакци ом или на взаимодеи еактивом Гриньяра, пр группу, связанную с атомомполидиметилсилоксан в количтрения поверхностей мягкой стбы получения данных полимерта натрия с галоидалкилсилан(диарил)-фосфорхлорида с ргалоидарилсилана.В отличие от известных,получение новых термостабильческих полимеров - а., вз-бис(или алкиларил) -силоксанов сзи 51 - С - О - Р. Данные п предлагаемый сп ных фосфорсодер -(диэтилтиофосфа концевыми группа олимеры обладаю матривает ийоргани. идиалкилшими свяй смазыособ предус жащих кремн тометил) -пол ми, содержа т повышенностью и, будучи добавлены к жидкому полидиметил. нилсилоксану в количестве 0,5 - 3%, снижают коэфтали по стали в 2,0 - 2,5 раза при температурах ваюшеи способн или полиметилф фициент трения 25 в 3. М, Л. Галашина, М. В. Соболевский и К. А, Андрианов СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТАБИЛЪНЪХ ОСФОРСОДЕРЖАЩИХ КРЕМН И ЙОРГАНИЧЕСКИХ МОНОМЕРОВ И ПОЛИМЕРОВПредмет изобретения Способ получения термостабильных фосфорсодержащих кремний- органических мономеров и полимеров, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения соединений, Обладающих повышенной смазывающей способностью, натриевую:Оль диэтилтиофосфорной соы подвергают взаимодействию с хлорметилдиметилэтоксисиланом, а полученный диэтилтиофосфатометилдиметилэтоксисилан кснденсируют с продуктом неполного гидролиза диалкил- или азкисарилдчхлорсиланов. Описание составлено И. М. Петровым Редактор С, А. Барсуков Техред А. Д. Сосина , Корректор Л. Емельянова ф ор и ат бум. 70 Х 108 / а Тираж 700 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2,б.11 одп. к печ. 4.1 Х.б гЗак. 788 б Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14 Способ получения а, со-бис-(диэтилтиофосфатометил)-полидиалкил(или алкиларил) -силоксанов основан на взаимодействии натриевой соли диэтилтиофосфорной кислоты с хлорметилдиметилэтоксисиланом и последу ющей конденсации полученного диэтилтиофосфатометилдиметилэтоксисилана с продуктом неполного гидролиза диалкил- или алкиларилдихлорсилановПредлагаемые полимеры легко растворимы в жидких полиорганосилоксанах,П р и м е р 1. Получение диэтилтиофосфатометилдиметилэтоксиси.чана.К 24,6 г диэтилхлортиофосфата при охлаждении и перемешивании по каплям прибавляют спиртовый раствор эквимолекулярного количества едкого патра и перемешивают смесь при комнатной температур,. в течение получаса. После этого по каплям добавляют 20, 1 г хлорметилдиметилэтоксисилана и кипятят реакционную смесь в течение 3 час. Осадок хлористого натрия отфильтровывают, от фильтрага отгоняют спирт, а остаток сушат хлористым кальцием и перегоняют под вакуумомм.Получают 19,5 г диэтилтиофосфатометилдиметилэтоксисилана с т. кип. 89 - 94 при 15 лл; АР = 1,0581; по = 1,445; М 1 х = 71,93 (вычислено 71, 6).Найдено в %: С = 37,7; Р = 10,8,Вычислено в %: С = 37,4; Р = 10,7.Выход 52% от теоретического,П р и м е р 2. Получение о, го-бис- (диэтилтиофосфатометил) -поллдиалкил- (или алкиларил) -силоксанов.Смесь гл, оз-дихлорполидиалкил- (или алкилартл) -силОксана и диэтилтиофосфатоьетилдиметилэтокспсилана (полученОГО в условиях примера 1), взятых в соотношении 1: 2, нагревают в течение 3 час в присутствии катализатора при температуре 140 - 150. По окончагии нагревания реакционную смесь перегоняют под вакуумом.Получают и, и-бис-(диэтилтиофосфатометил)-полидиалкилсилоксаны с т. кип. 130 - 165 о при 1,5 лл или а, оз-бис-(диэтилтиофосфатомстил)-полиалкиларилсилоксаны с т. кип. 220 - 275" при 3 лл.Содержание фосфора в полимерах 3 - 8%,