Способ получения сигма-цианэтилтрихлорсилана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Ло 138249 Класс 12 о, 26 оз ссср ВСИ:1 В;О.М ПАТЕИТ 1 РО 1 . Х 1111., 1 ЬИЬ.1 ИОТИй ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ одпнсная гоуппа М 50С. А. Голубцов, 3. В. Белякова и Т. М. Якушева СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ЦИАНЭТИЛТРИХЛОРСИЛАНА аявлено 9 июля 1960 г. за М 672746/23 в Комитет по делам изобретенийи открытий при Совете Министров СССРпубликовано в тБюллетене изобретений л 1 е 10 за 1961 г.Известен способ получения Р-цианэтилтрихлорсилана путем взаимодействия трихлорсилана с акрилонитрилом в присутствии диметилформамида при температуре кипения реакционной смеси и атмосферном давлении, Продолжительность синтеза составляет 60 - 70 час.В отличие от известного, предлагаемый способ получения р-цианэтилтрихлорсилана основан на цианэтилировании трихлорсилана в присутствии диметилформамида при температуре 60 в 1 и давлении 15 - 25 атм, что позволяет сократить продолжительность синтеза до 2 час т. е. по сравнению с процессом при атмосферном давлении в 30 - 35 раз.Наряду с периодическим, данный процесс может быть осуществлен в непрерывном оформлении, что позволяет дополнительно сократить время реакции в 2 раза (или в 60 раз по сравнению с процессом при атмосферном давлении), значительно упрощает технологическую схемч и открывает широкие возможности для ее автоматизации.Пр и м ер 1. Смесь 53 г акрилонитрила, 3,6 г диметилформамида и 180 г трихлорсилана загружают в автоклав из нержавеющей стали (объем 0,5 л) и медленно нагревают на масляной бане с таким расчетом, чтобы температура смеси за 20 мпн, поднялась до 60, при этом наблюдается резкий скачок температуры до 100 и давления - до 18 атм. Реакционную смесь выдерживают при температуре 60 - 120 в течение 2 час, после чего автоклав охлаждают до комнатной температуры (давление в автоклаве в этом случае составляет 11 атм),Выгруженную из автоклава реакционную смесь подвергают фракционной разгонке с получением следующих фракций:1 фракция (50 - 52) - 13,35 г азеотропной смеси трихлорсилана, акрилонитрила и четыреххлористого кремния.11 фракция (53- - 78) - 39,3 г смеси четыреххлористого кремния иакрилонитрила.138249 111 фракция (10 - 120/18 мм) - 123,4 г р-цианэтилтрихлорсилана.Выход 1 з-цианэтилтрихлорсилана 65,5% от теоретического.П р и м е р 2. Смесь 106 г акрилонитрила, 363 г трихлорсилана и 7,2 г диметилформамида давлением азота в течение 4 час подают в реактор, выполненный в виде змеевика, погруженного в емкость с кипящей водой. Съем тепла реакции осуществляется за счет конденсации паров кипящей воды в обратном холодильнике. Из змеевика реактора реакционная смесь поступает в холодильник и после дросселирования направляется на ректификацию,Из 407 г смеси продуктов в результате ректификации получают 231 г цианэтилтрихлорсилана. Предмет изобретения Составитель описания К А. Гуськов Редактор Н. И, Мосин Техред А. А Кудрявицкая Корректор И. А. Шпынева Объем 0,18 изд. л. Цена 4 коп.Формат бум. 70 Х 1081/1 а Тираж 700 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6Поди. к печ. 6.Хг Зак. 9696 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.1. Способ получения 1 з-цианэтилтрихлорсилана взаимодействием акрилонитрила и трихлорсилана в присутствии диметилформамида, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности процесса, синтез проводят при температуре 60 - 120 и давлении 15.25 атм2. Прием выполнения способа по и.1, отличающийся тем, что смесь реагентов непрерывно пропускают через аппарат трубчатого ти па, обогреваемый кипящим теплоносителем.
СмотретьЗаявка
672746, 09.07.1960
Белякова З. В, Голубцов С. А, Якушева Т. М
МПК / Метки
МПК: C07F 7/14
Метки: сигма-цианэтилтрихлорсилана
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-138249-sposob-polucheniya-sigma-cianehtiltrikhlorsilana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сигма-цианэтилтрихлорсилана</a>
Предыдущий патент: Способ получения тритиоалкиловых эфиров ортомуравьиной кислоты
Следующий патент: Способ получения 2-бензтиазолсульфенди-этиламида
Случайный патент: Способ диагностики дегенеративно-дистрофических изменений сетчатой и сосудистой оболочек глаза