Способ получения, тригидрополифторалкилфторсульфатов

Номер патента: 1364619

Автор: Рагулин

ZIP архив

Текст

(19) (И) 7 С 141/02 ОСУДАРС ТВЕН ДЕЛАМ И) л м 4 И ДЕТЕЛ пол щей 983.К,М,И-Т АТОВ одв дропрои веществ ,Я-триг СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН НЫЙ МОМИТЕТ СССР ОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ПИСАНИЕ ИЗ АВТОВСКОМУ(57) Изобретение касаетсства сульфоорганическихчастности получения а,м ифторалкилфтформулы Н(Си - целое числомых в качествеДля упрощения ищие фторспиртыбатывают 80 иет получать ФСбез использованходных веществния. рсульфатов (ФС) об- )-СНО(О) Р, где 2, 4, 6, используеалкилирующих средств. оцесса соответствуюоследовательно обра- ЬГ 5 Ф Способ позволя 87-923-ным выходом я взрывоопасных исглубокого охлажде1364619 И)10 Н(СР) СН,ОБО,Р где п = 2, 4, 6, которые используются в качестве алкилирующих средств.Цель изобретения - упрощение процесса, выражающееся в исключениивзрывоопасных исходных продуктов.и 15низких температур, что достигаетсяспособом получения соединений (1),заключающимся в последовательной обработке соответствующих м ,м,ц-тригидрополифторсодержащих спиртов серным ангидридом и пятифтористой сурьмой.П р и м е р 1. 1,1,3-Тригидротетрафторпропилфторсульфат (1),1, 1, 3-Тригидротетрафторпропанол в 25количестве 1,32 г (0,01 М) при перемешивании прикапывают к 1,6 г (0,02 М)серного ангидрида и к реакционноймассе добавляют 0,91 г (0,04 М) пентафторида сурьмы. Фракционированием 30вьщеляют 1,93 г (90%) соединения И)с т.кип, 121 С, й = 1,6753, п,- 1,3260.Найдено (%): С 16,78 Н 1,38,Р 44,29; Б 14,92Вычислено, %; С 16,82; Н 1,4 Ц;Г 44,39 Б 14,95.ЯИРР: НСКСР СЙ ОБО Р, 8,(0,01 М) 1, 1,5-тригидрооктафторпентанола, 1,6 г (0.02 И) серного ангидрида 1,14 г (0,05 М) пентафторидасурьмы вьщеляют 2,9 г (92%) соединения (2) с т. кип. 159 С; й = 1,7448,пв = 1,3221,Найдено, %: С 19,10; Н 0,94;"Р 54,39," Б 10, 18.С,Н,Г,ОБ 55Вычислено, %: С 19,11, Н 0,95;Р 54,46; Б 10,19. Способ получения М ,Ы,я-тригидро-, полифторалкилфторсульфатов общей фор- мулы Н(СР,)СН,ОБО,Р Н(СР,) СН,ОН Изобретение относится к синтезу органических производных фторсульфоновой кислоты, а именно к способу получения К ,ы,и-водородсодержащих полифторалкилфторсульфатов общей формулы 2щ тЬ3ЯМР Р; НСГ СР СРСГСН ОБО Г, 3, = -114,36; 3, = 43,25; 3 = 47,79; бт = 54.ИК: 1490 (БОт) э 810 (БГ)П р и м е р 3. 1,1,7-Тригидрододекафторгептилфторсульфат (3).В условиях примера 1 из взятых в реакцию 3,32 г (0,01 М) 1, 1,7-тригидрододекафторгептилового спирта, 1,6 г (0,02 И) серного ангидрида и 1,14 г (0,05 М) пентафторида сурьмы выделяют 3,6 г (87%) соединения (3) с т.кип, 189 С, с 14, = 1,8087; п, = 1,3203.Найдено, %; С 20,28; Н 0,73; Р 59,55; Б 7,74.С,Н,ГО,БВычислено, %: С 20,29, Н 0,72, Р 59,66, Б 7,73.ЯМР Р;НСР,СР,СЕ,СР,СР,СР,СН,ОБО,Р, 3, = -114,31; 8, = 43,О 4; 8, = 44,87; Я = 46,05; Е = 52,59; 8 = 60.67. ,1 = 12, 18 = 54.ИК: 1290, 1460 (БО ), 790 (БР). В примерах 1-3 для ЯИР 9 Р химические сдвиги приведены в миллионных долях напряженности поля относительно . трифторуксусной кислоты как внешнего эталона, константы спин-спинового взаимодействия приведены в герцах. Таким образом, предлагаемый способ проще известного, поскольку основан на доступных, взрывобезопасных исходных продуктах и проводится при комнатной температуре. Формула изобретения где п = 2, 4, 6, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения про. цесса, тригидрополифторсодержащие спирты общей формулы где и = 2, 4, 6, последовательно обрабатывают серным ангидридом и пятифтористой сурьмой.

Смотреть

Заявка

3969633, 28.10.1985

ВОЕННАЯ АКАДЕМИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ЗАЩИТЫ ИМ. МАРШАЛА СОВЕТСКОГО СОЮЗА С. К. ТИМОШЕНКО

РАГУЛИН ЛЕОНИД ИВАНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 141/02

Метки: тригидрополифторалкилфторсульфатов

Опубликовано: 07.01.1988

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1364619-sposob-polucheniya-trigidropoliftoralkilftorsulfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения, тригидрополифторалкилфторсульфатов</a>

Похожие патенты