Способ получения арил (алкил) хлорсиланов

13 О 514 ПИСДНИЕ ИК АВТОРСКОМУ ОБРЕТЕНИЯ ДЕТЕЛЬСТВУподписная группа Л 5 С. А. Голубцов, Н. Н. Тишина и А. П, Зябкин СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛ(АЛКИЛ)ТРИХЛОРСИЛАено 27 января 1960 г. за Ъоа 652428/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Чгнистров СССРене изобретений М 15 за 1960 г бликовано в Бюлл Известен способ получения фенилтрихлорсилана взаимодействием хлорбензола и хлористого водорода с кремнемедными или кремнежелезными контактными массами (сплавами) в кипящем слое в реакторе периодического действия. Периодичность процесса и является серьезным недостатком указанного способа.Установлено, что при работе по этому способу после выработки основного количества кремния происходит измельчение контактной массы, в результате чего частицы ее переходят в верхнюю часть кипящего слоя и затем уносятся в виде пыли током продуктов реакции из реакционной зоны, Это явление и предлагается использовать для интенсификации процесса получения арил(алкил)трихлорсиланов прямым синтезом в кипящем слое кремнемедных или кремнежелезных контакгных масс. С этой целью указанный процесс осуществляют как путем непрерывного вывода отраоотанной контактной массы вместе с продуктами реакции из верхней части реактора с одновременным непрерывны.1 или полунепрерывным введением в никипою часть его свежей контактной массы,Предлагаемый непрерывный способ прямого синтеза арил(алкнл). трихлорсиланов позволяет достигнуть при атмосферном давлении высокой производительности и более высоких выходов, чем при период- ческом способе.Непрерывность процесса позволяет добиться увеличения выпуска продукции на тех же производственных площадях за счет ликвидации вспомогательного времени на загрузку, разогрев, охлаждение и разгруз. ку реактора. Выгрузка неотработанной контактной массы током про дуктов реакции дает возможность не только создать простую конструкцию реактора непрерывного действия, но и произвести переход на непрерывный процесс на действующих реактора.;, за счет монтажа лишь не130514значительного количества дополнительной аппаратуры для дозировки (подачи) контактной массы и отделения ныли, без остановки цеха и какого-либо изменения действующей технологической схемы.Преимуществами предлагаемого способа являются также возмож ность автоматизации процесса синтеза, облегчения условий труда и снижения затрат его на единицу продукции, а также снижение энергетических затрат.П р и м е р, В реактор загружают 300 г контактной массы, которую высушивают в токе азота при 450 - 500 до исчезновения влаги и отходящих газах (2 - 3 час). После этого температуру в реакторе повыша.от до 600 и в него вводят хлористый водород (30 - 35,ичас) и пары хлорбензола (80 - 90 г/час), Температуру в реакторе выдерживают в пределах 600 - 630. Всего в течение 73 час работы реактора в его нижнюю (конусную) часть догружают 1190 г контактной массы и вводят 7365 г хлорбензола и 3060 г хлористого водорода. Получают 8768 г жидких продуктов реакции и 631 г отработанной контактной массы.жидкие продукты реакции разделяют путем ректификации на колонке эффективностью 15 теоретических тарелок, в результате чего получают (в среднем) 17 фенилтрихлорсилана, 20 - 23 % четыреххлористого кремния и трихлорсилана, 45% обратного хлорбензола, 8 - 10% бензола и 5% кубовых остатков.В качестве контактной массы применяют кремнемедный сплав (смесь 1: 1 свежего и отработанного на синтезе метилхлорсиланов и выжженного); отработанную пылевидную контактную массу отделяюг от выходящих из реактора продуктов реакции в пылеотделителе, температуру которого поддерживают на уровне 250 - 300 с помощью внешнего электрообогрева.Предмет изобретенияСпособ получения арил (алкил) трихлорсиланов, например фенилтрихлорсилана, прямым синтезом в кипящел 1 слое кремнемедных или кремнежелезных контактных масс, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса путем осуществления его как непрерывного, отработанную контактную массу непрерывно выводят вместе с продуктами реакции из верхней части реактора с одновременным непрерывным или полунепрерывным введением в нижнюю часть его свежей контактной массы.Редактор Н. И. Мосин Техред А, А. Камышникова Корректор Л, Ф. ФедянинаЗак, 6510 Цена 25 коп. Тираж 650 Г 1 одп. к печ. 9.Л 11-60 г, формат бум. 70;( 08 6 Объем 0,17 и. л. Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.