Способ очистки алкилгалогенидов от примесей спиртов и алкилфосфитов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ,РЕСПУБЛИН 1504 С 07 С 1902, 17 ГОСУДАРСТВЕНН ПО ДЕЛАМ ИЗОБ КОМИТЕТ СССР ТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙИЗОБРЕТЕНИЯ8 ИДЯТЕЛЬСТВУ ПИ АЙТОРСНОЬЮ с,(21)3746286/23-04(71) Научно-исследовательский институт физикхимических проблем Белорусского государственного университета им, В. И. Ленина иБелорусский ордена Трудового Красного Знамени государственный университетим, В. И. Ленина(56) Патент США Яф 4220609,кл, С 07 С 17/38, опублик. 1980.Патент США йо 3640852,кл. С 07 С 1902, опублик. 1972.(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЛОВ ОТ ПРИМЕСЕЙ СПИРТ ФОСФИТОВ.(57) Способ очистки алкилгалогенидов общей формулы АХ, где А = С - С, -алкин; Х - бром или йод, от примесей спиртов и алкилфосфитов с использованием перегонки, отличающийся тем,что,сцелью повышения степени очистки, алкилгалогениды смешивают с петролейным эфиром, обрабатывают. смесью серной кислоты и диэтилового эфира, взятых в молярном соотношении 1 - 2:1, при объемном соотношении раствора алкилгалогенида в петролейном эфире и смеси серной кислоты с диэтиловым эфиром 1 - 2:1, отделяют раствор алкилгалогени. ф да в петролейном эфире и отгоняют петролейный эфир,Соотноше. Объемное Содержание в продукте% При- мер ние серной отношение раствора и смеси кисилфосфиты пярт ислоты эфира т Алкил.фосфилоты эфир 1. Гексилиодид 2, Гексилбромид 3. Децилиодид 5 9,3,1 - 0,1 2:1 99,2 2:1 9,6 - 0,1 0,5 ецил 5, Октилбромид6. Гексилиодид 2; О,15 9,3 0,1 О,96,8 Не измерял Гексилиодид оставитель В, Смирн хред М,Гергел едактор Л, Гратилло ректор М. Максимишинец Заказ 7528/22 Тираж 383 ВНИИПИ Государственного комитета С по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., дПодписР 4/5,Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 1Изобретение относится к способам очистки алкилгалогенидов общей формулы АХ, где А =- Сь - С,о . алкил, Х - бром или йод, от примесей спиртов и алкилфосфитов. Загрязнение алкилгалогенидов этими примесями происходит в ходе их получения путем взаимодействия спиртов с галогенидами фос. фора.Целью изобретения является повышение степени очистки. Изобретение иллюстрируется примерами 1-5, Сравнительные примеры 6 и 7 показывают нецелесообразность проведения процесса за пределами выбранного интервала соотно. шений раствора алкилгалогенида к смеси серной кислоты и эфира. Увеличение содержа ния кислоты в смеси с эфиром вызывает разложение алкилгалогенидов и поэтому нецелесообразно. Уменьшение содержания кислоты в смеси с эфиром в сравнении с выбранным ингервалом вызывает смещение фаз итакже нецелесообразно.П р и м е р 1. 20 г гексилиодида,содержащего 80% основного вещества, 15%гексилфосфитов, 3% гексанола и 2% неидеити-фицированных примесей смешивают с 80 мл .петролейного эфира и добавляют 25 мл смесисерной кислоты (99 - 100%) и диэтилового .,эфира, взятых в малярном соотношении 1:1.10 Полученную массу встряхивают 1 мин,фазы разделяют, добавляют еще 25 мл смесии повторяют операции, Затем раствор гекси:лиодида в петролейном эфире промывают100 мл 2%-ного водного раствора гидроксиданатрия и отгоняют петролейный эфир, Получа,цют 15,9 г гексилиодида (выход 99,3%), содержащего 0,1% гексилфосфитов и не содержащего гексанола,В примерах 2 - 7 процесс ведут аналогичнымобразом, Условия и результаты очистки приведены в таблице.
СмотретьЗаявка
3746286, 01.06.1984
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ БЕЛОРУССКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА ИМ. В. И. ЛЕНИНА, БЕЛОРУССКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. И. ЛЕНИНА
ЛЕЩЕВ СЕРГЕЙ МИХАЙЛОВИЧ, ОНИЩУК ВЯЧЕСЛАВ ИВАНОВИЧ, ФУРС СЕРГЕЙ ФЕДОРОВИЧ, РАХМАНЬКО ЕВГЕНИЙ МИХАЙЛОВИЧ, СТАРОБИНЕЦ ГРИГОРИЙ ЛАЗАРЕВИЧ, КОРШУН ВЛАДИМИР АРКАДЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 17/38, C07C 19/02
Метки: алкилгалогенидов, алкилфосфитов, примесей, спиртов
Опубликовано: 07.12.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1196365-sposob-ochistki-alkilgalogenidov-ot-primesejj-spirtov-i-alkilfosfitov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки алкилгалогенидов от примесей спиртов и алкилфосфитов</a>
Предыдущий патент: Компостирующее устройство
Следующий патент: Диметил-бис-(3, 5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензилокси)силан в качестве антиоксиданта бутилкаучука
Случайный патент: Способ катодного осаждения металлов из водных растворов их солей