Способ получения тиотетрахлоридов вольфрама и молибдена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1184814
Авторы: Кузьмина, Семянников, Федин, Федоров
Текст
СОЮЭ СОВЕТСКИХСОЦИЮИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1)4 ИОАН ИЕ БРЕТ АВТОРСКОМУ ТЕЛЬСТВУ еГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Новосибирский государственныйуниверситет им. Ленинского комсомола и Институт неорганической химииСО АН СССР(56) .Р. Вг 1 йпе 11 ей а 1.Ргерагай 1 опоГ На 11 де 5 ц 1 рЬ 1 дез апд 5 е 1 епбезо Ио 11 Ьдеп 1 вп апд Тцпдэйеп у.с.з.Оа 1 йоп Тгапз,1974, рр.2191-2194.Авторское свидетельство СССРУ 220974, кл. С 01 О 41/00, 1967.Фортунатов Н.С., Тимощенко А. И.0 новом тиохлориде вольфрама. -Украинский химический журнал,1969,т.35, вып.11, с.1207-209. 801184814 А(54) (57) 1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОТЕТРАХЛОРИДОВ ВОЛЬФРАМА И МОЛИБДЕНА взаимодействием металлсодержащего соединения с хлоридом серы, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с ,целью повышения чистоты продуктов, в качестве исходного металлсодержащ го соединения используют гексакарбо нил вольфрама или молибдена и процесс ведут в среде органического растворителя.2. Способ по п,.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода тиотетрахлорида воль фрама, в качестве хлорида серы иС пользуют дихлоромоносульфан, а в качестве растворителя - гексан при температуре его кипения1184814 Составитель В.ДубровскаяТехред С.Мигунова Корректор Л. Пилипенко Редактор Н.Киштулинец Заказ 6324/19Тираж 461 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб.,д,4/5Подписное Филиал ППП "Патент",г,ужгород, ул. Проектная,4 Иэобретейие относится к неорганической химии а именно к синтезу халькогенгалогенидов вольфрама и молибдена, которые могут найти применение в качестве катодных матерна лов для химических источников тока, в препаративной химии, как исходный материал для различных синтезов,Цель изобретения - повышение чистоты продуктов.10П р и м е р 1. К 5,20 г %(СО) в 30 мл абсолютного гексана добавляют О мл 5 С 1, реакционную смесьонагревают при 64 С до прекращения выделения газа. Выпавший осадок от фильтровали и высушили в вакууме при 10 торр при 20 фС.Все операции проведены за 3 ч.Получено 5,05 г целевого продукта, что составляет 96% от теор.2 ОНайдено,7: Ю 51,61; 9 8,85С 39,5.Вычислено,%: В/ 51,39; Э 8,97 С 1 39,64, 25Пример 2. К 50 гМо(СО) в 30 мл гексана добавляют 1 О мл БС. По окончании выделения газов и выладении осадка реакционную смесь отфильтровывают, промывают хлороформом и осадок высушивают в вакууме приСинтез идет при комнатной температуре от нескольких минут до 1 ч, Побочные продукты синтеза выделяются при этом из реакционной смеси в газообразном виде, сера растворяется в избытке хлоридов, а целевой продукт 1,осадок ) извлекают фильтрацией. Получено 4,2 г целевого продукта, что составляет 95% от теор,Найдено,%: Мо 40,88; 5 13,65; С 1 45,47.Мо 5 С 1.Вычислено,7: Мо 40,94; 5 13,68; С 1 45,38.П р и м е р 3. При соблюдении параметров примера 2 в качестве.растворителя берут СС 1, Получено 4,12 г (98%) МоС 1 .П р и м е р 4. При соблюдении условий примера 2 в качестве растворителя берут СНС 1, Получено 4,2 г (95% ) МоБС 1 .
СмотретьЗаявка
3768415, 30.05.1984
НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. ЛЕНИНСКОГО КОМСОМОЛА, ИНСТИТУТ НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
ФЕДОРОВ ВЛАДИМИР ЕФИМОВИЧ, ФЕДИН ВЛАДИМИР ПЕТРОВИЧ, КУЗЬМИНА ОЛЬГА АНАТОЛЬЕВНА, СЕМЯННИКОВ ПЕТР ПЕТРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C01G 39/00, C01G 41/00
Метки: вольфрама, молибдена, тиотетрахлоридов
Опубликовано: 15.10.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1184814-sposob-polucheniya-tiotetrakhloridov-volframa-i-molibdena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тиотетрахлоридов вольфрама и молибдена</a>
Диацетаты диоксаалкандиолов в качестве компонента растворителей смолисто-асфальтеновых отложений
Номер патента: 883008
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов
МПК: C07C 67/00, C07C 69/16, C08K 5/103
Метки: диацетаты, диоксаалкандиолов, качестве, компонента, отложений, растворителей, смолисто-асфальтеновых
...добычи,транспорта, хранения нефти и для обработки призабойных зон нефтяныхскважин,П р и м е р 5. Получают смеси,химический состав которых приведенв табл.1. Найдено Мй 58,61, вычислено59,44.Элементный анализ. Найдено,: С53,2; Н 8,1; О 38,7Формула СН ОВычислено: С 53,1, Н 8,0; О 38,9.5В масс-,спектрах со 100-ной интенсивностью присутствует ион сю/е=43, что соответствует иону (СНСО)характерному для эфиров уксусной кйслоты, фрагменты (СНСН 2 СНОСОСН) се/е=101 и (ОСН ОСН СН СН ОСОСН )сщ/е=147, о чем свидетельствуют пикисредней и слабой интенсивности.В ЯРМ С спектрах квартет при21,1-21,3 м.д.(3 =128,2-129,1 Гцуказывает на наличие СНЗ-групп. Синг 15 лет при 169,1-169,4 м.д. представляет собой сигнал углерода С -О группы. В области 67,9-69,6...
Аминозамещенные азетидины или их соли в качестве промежуточных соединений в синтезе производных азетидина, обладающих антимикробной активностью
Номер патента: 2002739
Опубликовано: 15.11.1993
МПК: C07D 205/04
Метки: азетидина, азетидины, активностью, аминозамещенные, антимикробной, качестве, обладающих, производных, промежуточных, синтезе, соединений, соли
...мм рт.ст,1, 9) Транс-дифенилметил- гидрокси-метилазетидин, Раствор трео-З-бром,2- эпоксибутана (9,8 г, 64,90 ммоль) и аминодифенилметана (11,8 г, 64,5 ммоль) в 70 мл метанола взбалтывают о течение 80 ч при температуре окружающей среды и 72 ч в спокойном состоянии, Выпаривают и обрабатывают вязкий осадок эфиром и водой. Подщелачивают водный слой карбонатом калия, зкстрагируют этиловым эфиром и получают 9,4 г(61) транс-дифенилметил-гидрокси -2-метилазетидина,Пробу транс-дифенилметил-гидрокси-метилазетидина, растворенного в метаноле, обрабатывают до получения рН 5 - 6 диэтиловым эфиром, насыщенным хлористым водородом, Выпаривают .полностью для удаления избытка кислоты и получают хлоргидрат транс-дифенилметил- гидрокси-метилазетидина с...
Способ определения качества зерна
Номер патента: 1114947
Опубликовано: 23.09.1984
Автор: Винтер
МПК: G01N 31/08
...гексана, экстрагируют на качалке путем 4-кратной смены растворителя. Полученный экстракт упаривают в колбе, доведенной до постоянного веса. Колбу с липидами взвешивают, учитывают выход липидов из взятого образца, затем пересчитывают на зерно. После взвешивания выделенные липиды перерастворяют, берут аликвоту из полученного экстракта (0,1 мл) и наносят на готовые пластинки типа Си14947 10 15 Визуальнаяоценка разгонки Взятые соотношения Продолжи- тельность растворителей разгонки, мин го 100: 25: 2 90:20:.1 2530 Плохо 20 Удовлет- воритель но 88:19:1 10 Хорошо Разделение по известному спо- собу Таблица 1 180 ХорошоСоотношение Продолжи- тельность Выход липидов на1000 зерен,мг растворителя к массе экстракции, ч зерна 40461,2 10:1 20:1...
Способ получения производных 7-оксо-1-азабицикло(3, 2, 0) гепт-2-ен-2-карбоновой кислоты
Номер патента: 1493108
Опубликовано: 07.07.1989
Автор: Чунг
МПК: C07D 451/06
Метки: 7-оксо-1-азабицикло(3, гепт-2-ен-2-карбоновой, кислоты, производных
...(5 Г) раствор (5 К,65) -пара-нитрвбензнл-(1 К-г:псроксиэтил)3-(дифенилфосфоно)-4 К-метил-оксо-азабицикло(3,2,0)гепт-ен-карбоксилата (4,0 ммоль) в СН С. (20 мл) обрабатывают 4-меркдпгометилмс.тил 1,2, 3-триазолом (735 лгл5, 7 лмоль)и диизопропилэтиламиносч (646 мг,5 ммоль, 0,87 мл). Пссле леремешивдния при 5 С в течение 15 миц и прикомнатной температуре в ;е:; чие 1 чреакционную смесь разбавляют ЕТОАс(75 мл), промывают холодной водой,сушат М 8804 и упдриваюте Оставшуюся пену хроматографцруют ца БгО, особой чистоты (50 г), элюируя холоднымЕОАс (200 мл) и затем СНзСМ (200 мл)Соответствующие фракции объедицгюти упаривают, чтобы осталась твердаяпена. Выход 1,1 г (581 ь).(ВМУ),К раствору (5 К...
Способ получения n -1, 2-цис-2-галогеноциклопропил замещенной пиридонкарбоновой кислоты
Номер патента: 1792416
Опубликовано: 30.01.1993
МПК: C07D 471/04
Метки: 2-цис-2-галогеноциклопропил, замещенной, кислоты, пиридонкарбоновой
...выпариванием досуха при пониженном давлении, Остаток суспендировали в 20 мл дихлорметана и добавляли 700 мг триэтиламина при охлаждении льдом. После перемешивания в течение 10 мин добавляли полученный ранее дихлорметановый раствор и оставляли на ночь. Реакционную510 15 смесь промывали водой и сушили над безводным сульфатом натрия. Растворитель выпаривали, остаток кристаллизовали из н-гексана и получали 787 мг целевого соединенения (50 Ь) в виде бледножелтых кристаллов,Ссылочный пример 35. (-)-этиловый эфир 6,7-дифтор-(1,2-цис-фтор-циклопропил)-8-метил-оксо,4- дигидрохинолин-карбоновой кислоты (соединениеформулы 51 Ь).В 20 мл безводного диоксана растворяли 600 мг соединения (50 Ь) и в раствор добавляли суспензию из 100 мг 60 о -го...
Предыдущий патент: Способ получения триаммоний висмут ( ) гексахлорида
Следующий патент: Способ подавления роста сульфатвосстанавливающих бактерий
Случайный патент: Опора прокатного валка