Способ получения парааминосалициловой кислоты карбонизацией и аминофенола

Номер патента: 118213

Авторы: Гершов, Гиллер, Зариньш

ZIP архив

Текст

" "10.111:. И111 иИИОты САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВИДЕТЕЛЬСТВУ ВТОРСК лер, Э. В. ЗаИЯ ПАРААМНИЗА ЦИ ЕЙ иньш и М, М. И НОСАЛИЦИ 1 И-АМИНОФЕ Гер шовОВОЙ КИСЛОТЫОЛА С. А. Г ПОСОБ ПОЛУЧЕ КАРября 1949 г. за МССР по внедрению 21404 в Государсередовой техники енный Комите одное хозяиств яиковано в Бюллетене изобретений4 за 1959 г а состоит в том, нормальном давИзвестны способы получения парааминосалициловой кислоты (ПАСК) карбонизацией м-аминофенола газообразной углекислотой в присутствии углекислых или двууглекислых щелочей.Отличительная особенность описываемого способчто реакцию проводят в растворе этиленгликоля прилении и температуре 150,При применении такого способа отпадает необходимость в автоклавах.П р и м е р. В колбу помещают порошковую смесь из 1,0 кг д-аминофенола и, например, 2,3 кг бикарбоната калия. Доливают 1,5 л гликоля, Когда температура смеси достигнет 60 - 80, начинается интенсивное выделение углекислоты. Давление в системе при этом не должно превышать 20 - 30 мм рт. ст, Повышают температуру до 150, пропуская через реакционную смесь струю углекислоты, Нагрев ведут 2 - 3 часа до получения реакционной смеси сиропообразного типа. В сосуд соби. рается дистиллят около 600 в 9 г. При повторной перегонке дистиллята можно регенерировать до 300 - 350 г чистого гликоля.Густую сиропообразную массу в горячем состоянии при 150 выливают в стакан емкостью 10 л. На застывшую в стакане массу (100) наливают 2,5 л холодной воды и перемешивают в течение часа. При этом все растворимые в воде ингредиенты переходят в раствор. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют. На фильтре остается примерно 0,8 кг бикарбоната калия, который промывают 300 мл холодной воды, прибавляемой к фильтру. Промытый от смол 100 мл спирта бикарбонат калия идет в следующую загрузку. Полученный фильтрат разбавляют еще 2,5 л воды и подкисляют соляной кислотой 1: 1 до рН=5. Затем раствор фильтруют через нутч,118213К полученному фильтрату добавляют 15 - 17 г гидросульфита натрия и 100 - 150 г активированного угля и вновь отфильтровывают после перемешивания. Добавлением к фильтрату технической соляной кислоты выделяют парааминосалициловую кислоту, которая выпадает Б виде желто-оранжевого кристаллического осадка.Карбонизацию можно проводить также в присутствии углекислого калия или бикарбоната натрия,Предмет изобретенияСпособ получения парааминосалициловой кислоты карбонизацией м-аминофенола газообразной углекислотой в присутствии углекислых или двууглекислых щелочей, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что реакцию проводят в растворе этиленгликоля при нормальном давлении и температуре 150.Составитель М. А. ХесинРедактор О, Д, Ус Техред А. А. Камыщникова Корректор А. С, АнтоноваПоди. к геч. 19 Хг.Формат бум. 70;х,108/16 Объем 0,18 изд. л,Зак. 4924 Тираж 275 Цена 4 коп,ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6,Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

Смотреть

Заявка

421404, 31.10.1949

Гершов М. М, Гиллер С. А, Зариньш Э. В

МПК / Метки

МПК: C07C 227/02, C07C 229/60, C07C 229/64

Метки: аминофенола, карбонизацией, кислоты, парааминосалициловой

Опубликовано: 01.01.1958

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-118213-sposob-polucheniya-paraaminosalicilovojj-kisloty-karbonizaciejj-i-aminofenola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения парааминосалициловой кислоты карбонизацией и аминофенола</a>

Похожие патенты