Способ определения кобальта

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 4 С О М 31/22, 21/2 ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ/23-2645. Бюл. У 33ова, Т.Г.Джерая 2-420-25Остально ХлороформАцетон ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Ордена Ленина и ордена Трудов го Красного Знамени институт геохимии, космохимии и аналитической химии им. В,И.Вернадского(56) Шербов Д.П. Фотоколориметрическое определение кобальта в желе зоникелевых рудах с применением нитрозо-Р-соли, - "Заводская лаборатория", 1949, т. 15, В 12, с. 1399-1406.Пешкова В.М., Савостина В.М., ИвановаЕ.К, Оксимы. М.: Наука, 197 с. 145-150.Бусев А,И., Иванов В.М. 1-(2-Пи ридилазо)-резорцин как реагент для фотометрического определения кобал та. - Журнал аналитической химии, 1963, т. 28, У 2, с. 208-215. Я 01177744 А(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА, включак 1 щий перевод в окрашенноекомплексное соединение с органическим реагентом из класса азозамещен"ных хромотроповой кислоты и последующее фотометрирование полученногораствора, о т. л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа,в качестве органического реагента "используют карбоксибенэол С, который вводят в хлороформные экстрактыкупфероната кобальта, а фотометрирование осуществляют в среде, содержащей воду, хлороформ и ацетон приследующем соотношении компонентов,об.Е:Заказ 5547/45 Тираж 897 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035., Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам спектрофотометрического определения кобальта в промышленных объектах сложного состава, содержащих значи тельные примеси меди, железа и щелочно-земельных металлов, и может быть использовано как при анализе чистых реактивов, так и в металлургии. 10Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности анализа.П р и м е р 1, Анализ стандартных образцов меди особой чистоты 15 с искусственным введением 10- 10 Е кобальта, По паспортным дан-Ф-Ф ным содержится порядка 2 10 3 марганца, мышьяка, олова, свинца и висмута, а также магния, никеля, сурьмы,20-4.цинка, железа менее 3 .10Навеску 0,5-0,б г образца помещают в кварцевый стакан емкостью 25 мл, вводят раствор кобальта с содержанием 10 -10 7. Са по отношению 25 к навеске меди и растворяютв 3 мл концентрированной азотной кислоты. Затем пробу выпаривают до влажных солей, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают 30 почти досуха. Операцию выпаривания в соляной кислоте повторяют трижды. После охлаждения пробу растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу на 25 мл. В стакан емкостью 25 мл вводят аликвоту исследуемого раствора, содержащую 1-4 мкг Со, разбавляют водой до 10-15 мл, прибавляют 5 мл 4 М раствора тиосульфата, 1,5 мл 0,4 М свежеприготовлен ного раствора купферона, доводят рН до 4,5-4,8 прибавлением 1 мл 0,2 М раствора соляной кислоты. Содержимое стакана переносят в делительную воронку емкостью 200 мл, Стакан трижды промывают порциями дистиллированной воды по 5 мл. Экстрагируют ,5 мл хлороформа в течение 5 мин, органический слой отфильтровывают впробирку, к водному слою прибавляют1,5 мл купферана и экстрагируют повторно тем же объемом хлороформа втечение 2 мин, Органический слой отфильтровывают. Объединенные органичес кие экстракты тщательно перемешивают,Для приготовления растворов для фотометрирования в мерную колбу на25 мл помещают аликвоту хлораформного экстракта (примерно 5 мл), добавляют 0,8 мл 0,057.-ного раствора карбоксибензола С, предварительно пропущенного через колонку с катионитомКУв Н -формеРаствор доводят дометки ацетоном, перемешивают и фотометрируют через 25-30 мин при длиневолны 720 нм в кювете 10 мм. Параллельно через все стадии проводятхолостой опыт, результаты которогоучитывают при расчетах,Содержание кобальта (Х,Е) определяют по формулеЧ 1 И, - ч).10-100 где Я - навеска образца, г;Ч 1 - объем исходного раствора,в котором растворена навеска, мл;Ч - аликвата исходного раствора,взятого для экстракции, мл;ц - количества Са, найденноепо калибровочному графику,мкг;- поправка на холостой опыт,мкг.Предлагаемым способом в анализируемом образце обнаружено (0,8+ +0,1) 10 1 Со. П р и м е р 2. Методика проведения анализа аналогична примеру 1, но соотношение компонентов среды при фотометрировании следующее, об,7 хлороформ 20, вода более 5, ацетон менее 75. Определение невозможно из-эа расслаивания растворителей,