Способ получения -экдизона из растения рода

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУЬЛИН 4(511 А 61 К 35 Т СССРОТКРЫТИЙ АН РЕТЕНИЯ НОМУ СВ ТВ.Д., Балтаев У., др, Фитозкдизоны шоЫез. - "Химия ий", 1979, с. 171 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИ по делАм иижРетений(46) 23.03.85. Бюл. У 11 (72) А.М.Гродзинский, Ю.Д.Холодова, И.Ф.Иишунин, В.А.Богуславский, Ю.А.Зилберс и Г,В.Кляшторная (71) Институт биохимии им, А,В.Палл дина, Центральный республиканский ботанический сад АН Украинской ССР и Научно-производственное объединение "Биохимреактив" Латвийской СС (53) 615.32(088.8)(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ )Э -ЭКДИЗО- НА ИЗ РАСТЕНИЯ РОДА БЕККАТШ.А путем зкстракции измельченного сырья органическим растворителем, упаривания с последующей очисткой методом хроматографии на окиси алюминия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью одновременного получения Ы-экдизона и упрощения способа, экстракции подвергают надземную часть .Беггагц 1 а дпегш 1 з, зкстракцию и упаривание ведут одновременно, а хроматографическую очистку проводят смесью хлороФорм-метанол в соотцоше- нии 1:5-1:9 или фильтрацией с предварительным вымораживанием при тем- цопературе от -40 до -70 С.%ВНИИПВ Завез 1253/6 Тарай 722 Подписиоев Фийюэй ЯШ ВЙЪФЙФ у зф ю УВ 3 фОфшд у ул е ПРОФИ тшзй р 4 Изобретение относится к технологии получения Фитоэкдистероидов, а именно Ы и /3-экдизонов - гормонов линьки насекомых, которые могут использоваться в сельском хозяйстве, . медицине и научных исследованиях.Известен способ получения / -экдизона из. соцветий растений Зеггайц 1 а хегацйЪошойев, включающий измельчение сырья, экстракцию метанолом, 1 О упаривание экстракта, разбавление водой, многократную обработку гексаном, дополнительную отгонку метанола, экстракцию бутанолом, его упаривание, злюирование хлороформ-мета иолом на колонке с окисью алюминия 1Недостатками известногоспособа являются невозможность одновременного получения в достаточных количествах с 6 и-экдизонов, совместное 20 применение которых, как естественных гормонов насекомых, необходимо для повышения эффективности линьки тутового шелкопряда, что .приводит к увеличению количества коконов (6), 25 невысокий выход препарата-экдизона до 0,263 от воздушносухого веса сырья, а также многостадийность и большая продолжительность процесса (10 операций на 115 ч).Целью изобретения является одновременное получение ж -экдизона и упрощение способа.Указанная цель достигается согласно способу получения /3 -экдизона из растения рода Зеггайи 1 а путем экстракции измельченного сырья органическим растворителем, .упаривания с последующей очисткой методом хроматографии на окиси алюминия, экстракции подвергают надземную часть ЗеггаСц 1 а 1 пегшз, экстракцию.и упаривание ведут одновременно, а хроматографическую очистку проводят смесью хлороформ-метанол в соотношении 1:5-1:9 нли фильтрацией с предварительным вымораживанием при температуре от -40 до -70 С.ОП р и м е р. 1 кг измельченного сырья растения Зеггац 1 а дпегшз (вся надземная часть) помещают в экстрактор вакуум-циркуляционной установки, заливают 5 л метанола и экстрагируют в течение 8 ч, В приемной колбе собирают концентрат экстракта в количестве 0,5 л, Полученный экстракт разбавляют до 1-1,5 л дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют. Водный раствор обрабатывают 3-4 раза гексаном до обесцвечивания (соотношение 1:4). Процесс проводят в делительной воронке. После очистки проводят извлечение Фитоэкдистероидов этилацетатом (тоже в делительной воронке 6 раз), соотношение 1:5.Экстракт этилацетата упаривают досуха. Полученную смолу помещают в колонку с окисью А 1 и вымывают смесью метанол-хлороформ (соотношение 1:5). Элюат собирают в емкости по 100 мл, Из каждой емкости собирают пробу и капилляром наносят на силикагельную пластинку типа "Зд 1 иГо 1 , на эту же пластинку наносят Фитоэкдистероны. Пластинку переносят в хроматографическую камеру, в которой находится система хлороформ- метанол 4:1. После прохождения растворителя пластинки, ее Проявляют ванилин-серным реактивом или просфматривают в Фильтровальном Уф-свете. Таким образом определяют те фракции, которые можно объединить для получения целевого продукта. Отобранный элюат, содержащий целевой продукт, упаривают досуха и растворяют в небольшом количестве метанола, Метанол удаляют в вакуумно-сушильном шкафу. После полного удаления метанола полус чают 0,06 г сухого кристаллического препарата к -экдизона (0,006 от воздушно-сухого сырья) и 22 г сухогокристаллического препарата-экдизона (2,2 Х от воздушно-сухого сырья) .Время проведения известного способа 114-116 ч, а время проведения предлагаемого способа 66-70 ч.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить одновременно Ж и-экдизоны и сократить время получения целевого продукта.