Способ определения металлического кадмия в присутствии его халькогенидов

.СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1) 001 Б 3100 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ЗОБРЕТЕНИЯТЕЛЬСТВУ(71) Киевский ордена Лен дарственный университетченко(56) 1, Яковлева В,Г., Иванов Ю.М. Андрейчук А.М. Определение избыточного компонента в нестехиометричных кристаллах теллурида кадмия; Журнал аналитической химии, 1976, т.31, с.884.2. АвторскоВ 916403, кл. ина госуим. Т.Г.Шеве свидетельство СССРС 01 0 11/00, 1980. ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ СВ(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО КАДМИЯ В ПРИСУТСТВИИ ЕГОХАЛЬКОГЕНИДОВ, включающий обработкуанализируемого образца химическимиреагентами и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, обработку проводятраствором йодида аммония в пропаноле, диметилформамиде или диметилсульфоксиде в присутствии пиридина..и может быть использовано для очистки и анализа, в частности, халькогенидов кадмия, которые нашли примене-.ние в электронной промышленности дляизготовления термогенераторов, термостабилизаторов, термоэлектрохолодильников, диэлектрических диодови триодов; в оптоэлектронике припроизводстве.твердотельных люминесцентных преофразователей и усилителей иэображения, фотосопротивлений,фоточувствительных экранов.и фотореэисторов, многослойных фильтров,просветляющих покрытий и светоделителей; в гелиотехнике в качествепреобразователей солнечной энергии.Известен способ определения металлического кадмия в присутствии теллурида кадмия, включающий пересублимацию исследуемого образца, конденсацию пара на холодной подложке с последующим анализом конденсата 1 3.Однако данный способ сложен ваппаратурном отношении, посколькутребует нагрева в високом вакууме,и длителен (производительность - 2-3анализа в день),Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является способ определения металлического кадмия вприсутствии .его селенида, включающий обработку анализируемого образцахимическими реагентами и последующую количественную регистрацию. Обработку проводят раствором нитрата,серебра, иодида калня. После обработки выпавший осадок отфильтровывают2 .. Однако известный способ дпителен(на одно определение уходит 2-3 ч )и сложен из-за большого количестваопераций и аппаратурного оформления.Кроме того, анализируемые образцыне должны содержать других восстановителей, а также источников галогенидных ионов.Цель изобретения - ускорение иупрощение процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что. согласно способу определения металлического кадмия в присутствии его халькогенидов, включающемуобработку анализируемого образцахимическими реагентами, обработкупроводят раствором иодида аммонияв пропаноле, диметилформамиде илидиметилсульфоксиде в присутствии пиридииа.Определение проводят в колбе илистакане на 50-100 мл. Анализируемый образец вносят в колбу, добавляютиодид аммония, приливают один нзназванных растворителей, добавляютпиридин и нагревают в течение 1015 мин. После остывания и фильтрования количество кадмия в полученномрастворе определяют одним из известных методов,Селективное извлечение металлического кадмия по предлагаемому способу10 идет и при обычных условиях, Однаконагревание реакционной смеси увеличивает скорость процесса. Такимобразом, температурный интервал определения ограничивается снизу комнат 15 ной температурой, сверху - температурой кипения выбранного растворителя. При этом следует учитывать,что диметилформамид и диметилсульфоксид при кипячении подвергаются частичному разложению, что может отрицательно сказываться на результатахопределения.Количество иодида аммония и пиридина подбирают с учетом ожидаемогоколичества металлического кадмияв анализируемом образце. Причем мольное отношение .иодид аммония: пиридин желательно брать равным 1:2.П р и м е р 1. Навеску, состоящуюиз смеси металлического кадмия иего сульфида, не более 0,5 г, содержащую 41,2 кадмия, вносят в колбу,добавляют 0,9 г иодида аммония,25 мл диметнлформамида, 1 мл пиридина и нагревают при 60 С в течение35 10 мин, В растворе определяют кадмийкомплексонометрическим методом. Обнаружено 40,9 кадмия. П р и м е р 2. 0,4 г смеси, сос тоящей из металлического кадмияи его селенида и содержащей 49,4кадмия, вносят в колбу, добавляют0,9 г иодида . аммония, 25 мл диметилсульфокеида, 1 мл пиридина и нагре вают в течение 10 мин при 70 С. Врастворе. обнаружено 49,2 кадмия.П р и м е р 3. О,б г смеси металлического кадмия и его теллурида,содержащей 32,8 кадмия, вносят вколбу, добавляют .0,9 г иодида ам 1.мония, 25 мл пропанола, 1 мл пиридина и нагревают при 70 С в течение 10 мин. В растворе обнаружено32,5 кадмия.55 Предлагаемый способ позволяетускорить определение иадмия до 30 мин. Кроме того, предлагаемый способ позволяет отказаться от использования приборов высокого класса точности,