Способ определения тиоцианата аммония в присутствии тиомочевины

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) (1 1 М 12 зд ец пеоизапймаги1972 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ИСАНИЕ ИЗОБР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Киевский государственный университет им. Т.Г.Шевченко (72) В.В.Скопенко, В.Н.Кокозей, В.А.Павленко, ф.П.Горбенко, С.А.Во виженская, В.Д.Аникеева, А.А.Жуков и Э.И.Дехович(56) Авторское свидетельство СССР М 1074867, кл. С 07 С 157/00, 1982.Москалевич В.Л Лебединский Н.А. Ускоренный метод определения аммония роданистого и тиомочевины при совместном присутствии. В сб. Вопросы химии и химической технологии, Харьков, 1984, 9 74, с. 23-йб.Авторское свидетельство СССР У 1269650, кл, С 01 М 1/28, 03,12.84.А.М.ВЬаг, И.К.Еа 1 паЬ. 81 пя 1 са.с 1 егегшгпаг 1 оп ой ТЬосуапагеТЬоигеа 1 п М 1 хсцге Ьу Кеасг 1 опзд 1 чег пгггаге, "1 апа 1. сЬ 1 в.",Вс 1 260, з. 370-371.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОЦИАНАТААММОНИЯ В ПРИСУТСТВИИ ТИОМОЧЕВИНЫ(57) Изобретение относится к аналитической химии, может быть использовано при технологическом контролев различных отраслях народного хозяйства для ускорения анализа. Определение по предлагаемому способу ведутв реакторе на 50-100 мл, снабженномобратным холодильником, мешалкой инагревателем, В реактор вносят анализируемую навеску, оксид цинка иликадмия, приливают неводный растворитель, соответствующий амин или сольщелочного металла и нагревают припостоянном перемешивании. Полученныйраствор отделяют при необходимостиот твердого остатка фильтрованием,осадок на фипьтре промывают, доводятраствор до известного объема и определяют концентрацию цинка или кадмияодним из известных методов, напримеркомплексонометрически. Концентрациятиоцианата алакония в полученном растворе будет вдвое больше найденнойконцентрации цинка или кадмия. 2 з.п.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам селективного растворения тиоцианата аммония в присутствии тиомочевины, и может быть использовано при технологическом контроле в различных отраслях народного хозяйства,Цель изобретения - ускорение ана,лиза. П р и м е р 1. В реактор вносят0,7164 г смеси тиоцианата аммония итиомочевины, содержащей 57,43% тиоцианата аммония, 0,41 г оксида цинка,приливают 24 мл ацетона, 1 мл этилендиамина и нагревают при 50 С и постоянном перемешивании в течение10 мин. Количество цинка, обнаруженное в растворе, соответствует количеству тиоцианата аммония в исходнойсмеси, равному 56,9%.П р и м е р 2. В реактор вносят0,8281 г смеси тиоцианата аммония итиомочевины, содержащей 35,96% тиоцианата аммония, 0,4 г оксида цинка,приливают 24 мл метанола, 1 мл этилендиамина и нагревают аналогичнопредыдущему примеру в течение 10 мин,В растворе обнаружено 35,5% тиоцианата аммония.П р и м е р 3, В реактор вносят0,9066 г смеси тиоцианата аммония итиомочевины, содержащей 57,37% тиоцианата аммония, 0,41 г оксида цинка,приливают 24 мл ацетона, 1 мл пиридина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 10 мин, Врастворе обнаружено 56,7% тиоцианатааммония,П р и м е р 4. В реактор вносят0,6021 г смеси тиоцианата аммония итиомочевины, содержащей 66,97% тиоцианата аммония, 0,6 г оксида кадмия,приливают 24 мл диметилформамида,1 мл этилендиамина и нагревают аналогично предыдущим примерам в тече-.ние 3 мин. В растворе обнаружено66,4% тиоцианата аммония.П р и м е р 5. В реактор вносят0,8421 г смеси тиоцианата аммония итиомочевины, содержащей 61,77% тиоцианата аммония, 0,64 г оксида кадмия, приливают 24 мл метанола, 1 млэтилендиамина и нагревают аналогичнопредыдущим примерам в течение 5 мин.В растворе обнаружено 61,5% тиоцианата аммония.П р и м е р 6. В реактор вносят0,8420 г смеси тиомочевины и тиоциа 188382ната аммония, содержащей 54,22% тиоцианата аммония, 0,6 г оксида кадмия, приливают 24 мл диметилформамида, 1 мл моноэтаноламина и нагревают 5 аналогично предыдущим примерам в течение 10 мин, В растворе обнаружено53,8% тиоцианата аммония.П р и м е р 7. В реактор вносят0,6785 г смеси тиоцианата аммония и 10 тиомочевины, содержащей 66,16% тиоцианата аммония, 0,6 г оксида кадмия,0,62 г бромида калия, приливают 25 млдиметилформамида и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение5 мин. В растворе обнаружено 65,6%тиоцианата аммония.1 20 25 30 35 40 45 50 55 П р и м е р 8. В реактор вносят0,5353 г смеси тиоцианата аммония итиомочевины, содержащей 75,47% тиоцианата аммония, 0,63 г оксида кадмия, 0,34 г бромида калия, приливают25 мл ацетона и нагревают аналогичнопредыдущим примерам в течение 5 мин.В растворе обнаружено 76,1% тиоцианата аммония.П р и м е р 9, В реактор вносят0,6785 г смеси тиоцианата аммония итиомочевины, содержащей 59,48% тиоцианата аммония, 0,6 г оксида кадмия,1,3 г иодида калия, приливают 25 млдиметилформамида и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение5 мин. В растворе обнаружено 59,4%тиоцианата аммония,П р и м е р 10. В реактор вносят0,7562 г смеси тиоцианата аммония итиомочевины, содержащей 59,19% тиоцианата аммония, 0,6 г оксида кадмия,0,8 г иодида калия, приливают 25 млацетона и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 мин. Врастворе обнаружено 59,4% тиоцианатааммония.П р и м е р 11. В реактор вносят0,7018 г смеси тиоцианата аммония итиомочевины, содержащей 60,53% тиоцианата аммония, 0,64 г оксида кадмия, 0,23 г тиоцианата натрия, приливают 25 мл ацетона и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 мин. В растворе обнаружено61,0% тиоцианата аммония.П р и м е р 12. В реактор вносят0,7529 г смеси тиоцианата аммония итиомочевины, содержащей 39,74% тиоцианата аммония, О;63 г оксида кадмия,приливают 25 мл ацетона и нагреваютаналогично предыдущим примерам в те13188 Формула изобретения Составитель Г, ЦойТехред А. Кравчук Редактор Н,Тупица Корректор Л.Патай Заказ 2500/34 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4,чение 10 мин. В растворе обнаружено 39,4 тиоцианата аммония.П р и м е р 13. В реактор вносят 0,5909 г смеси тиоцианата аммония и тиомочевины, содержащей 50,82 тиоци аната аммония, 0,42 г оксида цинка, приливают 25 мл ацетонитрила и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 мин. В реакторе обнаружено 50,5 тиоцианата аммония. 1 ОПредлагаемый способ опробован на опытном производстве при контроле производства тиомочевины изомеризацией тиоцианата. аммония.П р и м е р 14. Определение тиоци аната аммония в плаве после 1-й стадии изомеризации.В реактор вносят 0,5881 г анализируемого продукта, 0,4 г оксида цинка,приливают 25 мл ацетонитрила и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 мин. В растворе обнаружено 77,4 , тиоцианата аммония.П р и м ер 15. Определение тиоцианата аммония в плаве после 2-й 25стадии изомеризации,В реактор вносят 0,6077 г анализируемого продукта, 0,4 г оксида цинка, приливают 25 мл ацетонитрила 30 и нагревают аналогично предыдущим 38 4примерам в течение 5 мин. В растворе обнаружено 51,6 тиоцианата аммония. По известному способу обнаруЖено 56,5 тиоцианата аммония.Как видно из приведенных примеров, применение предлагаемого способа позволяет значительно сократить время определения, а также увеличить точность определения. Способ определения тиоцианатааммония в присутствии тиомочевины,включающий обработку селективнымрастворителем и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью ускорения анализа,в качестве селективного растворителяиспользуют оксид цинка или кадмияв среде ацетона, или ацетонитрила,или диметилформамида, или метанола.2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что в растворительдобавляют тиоцианат или иодид, илибромид щелочного металла.3. Способ по п.1, о т л и ч а ю "щ и й с я тем, что в растворительдобавляют монозтаноламин или зтилендиамин, или пиридин,