Способ определения оксида цинка

А СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 110056 9 0 51 Э 0 0 ЕНИ ОКСИДА влечения при найся и упросоли ам- амьюния ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРпО делАм изОБРетений и ОтнРыти ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(72) В.В,Скопенко, Ф.П.Горбенко . В.Н.Кокоэей, А.А.Жуковец,. С.А.Воздвиженская и В.А.Павленко (71) Киевский ордена: Ленина государственный университет им. Т.Г.Шевченко(56 ). 1. Авторское свидетельство СССР В 937332, кл. С 01 С 9/02, 1980.2, ТУ 6-19-27-7675. Цинк титановокислый ьрто (ортотитанат цинка), легированный литием, марки ОСЧ-3.(54) (57) СПОСО ЦИНКА путем с его раствором гревании, о т тем, что, с ц щения процесс мония использ и определение ацетонитрила. Б ОПРЕДЕЛЕНИЯелективного изсоли аммониял ич ающиелью ускоренияа, в качествеуют тиоцианатпроводят в среде1100566 Сэставитель Т.ЖуковаРедактор П.Макаревич Техред О.Неце Корректор О.Билак Заказ 4575/35 Тираж 823 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 г. Ужгород, ул. Проектная,4 филиал ППП "Патент",Изобретение относится к аналити-чсской химии, а именно к способамопределения оксида цинка, и можетбыть использовано при фазовом анализе ферритовых, сегнето-,п.еЩэлектрических конденсаторных и;других материалов, используемых в электроннойтехнике, а также сырья для их производства.Известен способ определения оксида цинка в присутствии оксида кадмия, включающий обработку анализируе мой пробы ацетонитрильным растворомацетилацетонЪ 13.Однако определение по известномуспособу довольно длительно, Толькона растворение оксида цинка уходит1,5-2 ч. Кроме того, данный способне отличается высокой селективностьюпо отношению к свободному оксидуцинка, что риводит к погрешностямпри его определении.20Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является способ определения свободного оксида цинкапутемселективного его извлечения 251 н. водным раствором ацетата аммонияпри кипячении. Анализируемую пробупомещают в стакан, приливают водныйраствор ацетата аммония, нагреваютдо кипения и кипятят в течение 3030 мин. После остывания растворФильтруют и в фильтрате определяютсодержание свободного оксида цинка23.Однако определение по известному способу также длительно и требуетнагревания при 100 ОС, что увеличивает энергоемкость процесса,Кроме того, длительное кипячениеприводит к диспергированию образца,а в рядеслучаев и к разложению,что затрудняет фильтрование и увеличивает ошибку определения. Цель изобретения в ,ускорение и упрощение процесса,45Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения оксида цинка путем селективного извлечения его раствором соли аммония при нагревании, в качестве соли 50 аммония используют тиоцианат аммония и определение проводят в среде ацетонитрила. В этих условиях в раствор переходит только свободный (не связанный в химическое соединение) оксид цинка.При использовании тиоцианатов, калия или натрия в среде ацетонитрила оксид цинка в раствор не перехоДитгПри использовании тиоцианата аммония в среде других растворителей поставленная цель не достигается из-за взаимодействия между тиоцианатом аммония и ацетоном, а также иэза снижения скорости процесса и увеличения температуры его проведения в случае использования спиртов и диметилформамида.Использование других комплексообраэователей для цинка, например 8-окснхинолина в среде ацетонитрила, невозможно из-эа отсутствия эффекта растворения, а в случае ацетата и хлорида аммония - из-эа низкой растворимости образующихся продуктов.П р и м е р 1, Определение оксида цинка в модельной смеси, содержащей 9,3 оксида цинка.0,15 г анализируемого образца вносят в стакан на 100 мп, приливают 30 мл 2-ного раствора тиоцианата аммония в ацетонитриле и нагреваютОпри 50 С в течение 5 мин при перемешивании. После охлаждения фидьтруют и в фильтрате определяют цинк комплексонометрическим способом.В фильтрате обнаружено 9,5 оксида цинка.П р и м е р 2. Определение оксида цинка в ортотитанате цинка.0,15 г тонко растертого образца вносят в стакан, приливают 30 мл 2-ного раствора тиоцианата аммония в ацетонитриле и нагревают при 50 С в течение 5 мин. После охлаждения фильтруют и в фильтрате определяют, цинк. Обнаружено 6,36 оксида цинка.Предлагаемый способ позволяет ускорить определение оксида цинка за счет ускорения процесса растворения до 5 мин и упростить определение растворение проводят при 50 С,о а не при 100, как в известном способе).Коэффициент селективности предлагаемого способа составляет 1000.