Способ определения иодидов в присутствии хлор-ионов, например, в поваренной соли

(19 1)5 (э 27 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКО ВИДЕТЕЛЬСТ(71) Краснодарский политехнический институт(56) Кольтгоф И.МСендэл Е.Б, Количественный анализ,- М-Л Госхимиздат. 1948, с.590,Соль поваренная, Методы испытания.ГОСТ 13685-84.- М.: Государственый комитет СССР по стандартам, 1987 г., с, 20 - 24,Уильямс У.ДЖ, Определение ионов.- М.:Химия, 1982 г, с. 391-393,е относится к конт дов в производстпищевых целей.1 е в анализе иодид дав о бьем н ы й (тит колиметрический статков: трудоемко ность фиксирован и индикаторным с проведения холос чие токсичных р ледяная уксусная лю со- повафенол).Прототипом на ия является иодид оторый хотя и устр едостатки других ичения:применени олько при не боле ытке ионов хлора. шего технического реше - селективный электрод, аняет отмеченные выше методов, но имеет ограе электродов возможно е, чем 1000-кратном изКроме того, следует от,),с 1 Д-= Е ) с 1/.) - Ь 19 3 ,ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР Изобретенидержания иодиренной соли дляПрименяемьсутствии хлорический) и фотоимеют ряд недотельнрсть, сложэквивалентностнеобходимостьровэния, нали(бромная вода,ов в при- риметриметоды сть, длиия точки пособом, того титеагентовкислота,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОДИДОВ В ПРИСУТСТВИИ ХЛОР-ИОНОВ, КАПРИМЕР. В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ(57) Использование: контроль иодидав в поваренной соли для пищевых целей. Сущность изобретения: в водный раствор поваренной соли вводят свободный иод с последующим измерением окислительно-восстановительного потенциала образовавшейся системы ЛСПО с помощью электрода иэ индифферентного металла, Зависимость потенциала электрода от концентрации иодид-ионов позволяет проводить анализ по методу калибровочного графика или по методу добавки стандарта. метить влияние на показания иодид-селективных электродов света, растворенного кислорода, большое время установления потенциала электрода (до 40 мин при С,)-= =-10 моль/дмз).Целью изобретения является упрощение способа анализа и уменьшение его стоимости. Для достижения поставленной цели нами разработан способ определения иодидов в присутствии хлоридов, например, в поверенной соли, основанный на введении в водный оаствор хлорида свободного иода с последующим измерением редокс-потенциала образовавшейся системы )2 С 1 /,),В условиях постоянства концентрации иода редокс-потенциал описывается уравнением обычной ионометрии:(2) Составитель Я. ТурьянТехред М.Маргентал Корректор И, Шулла Редактор Заказ 3255 Тираж Подписное ВНИИПИ Гасударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 где Есг.г. - формальный потенциал; Ь - электрбдная функция (Ь = 2, 3 ВТ/пЕ); (Л- концентрация иадид-ионов,Наиболее вероятная потенциал-определяющая реакция 5 согласуется с полученным наклоном зависимостей Е - дЩ, близким к теоретическому 10(Ь = 60 мВ).Измерение редокс-потенциала проводят с помощью электрода из индифферентного металла. Применение очень простого,доступного и устойчивого в работе индифферентного электрода имеет преимуществаперед иадид-селективным электродом.Установлено, чта линейный участок графика Е - ц, ) зависит от концентрациииода, 20Причина, вероятно, обусловлена частичным взаимодействием иода с водой;32+ ЗН 20 ФН + ЛОз + 5,3, (3)Реакция (3) с выделением ионов Л приводит к искривлению зависимости Е - ц, ) 25тем более значительному чем ниже концентрация введенных ионови выше концентрация,)2.С целью увеличения чувствительностиопределения ионовнами предложено праведение определения в присутствии иода сочень низкой концентрацией его в патенциаметрической ячейке - (1,0-2,5)10-6мол ь/дм . П ри С 110 мол ь/дм значез -6 3ния редакс-потенциала плохо васпроизводятся, так как скорее всего начинаетсказываться влияние кислорода,Избыток хларид-ианов па отношению киодид-ианам составляет. 10, Например,бпри анализе иодидав в поваренной соли 40ОВ-электрод сохраняет достаточную селективность по отношению к ионамв присутствии 1,5 М КаС, Для анализа иадидов вповаренной соли рекомендована концентрация МаС в патенциаметрическай ячейке 45для измерения рездокс-потенциала Счас =-(1,0-1,5)моль/дм, Концентрация поваренной соли выбрана максимальна возможнаядля понижения нижнего предела определения,3, 50 При Счас1,5 моль/дм линейный учазсток зависимости Е-цС,- сокращается . ПриСчс 1 моль/дм концентрация ионов взрастворе КаС становится ниже предела определения по предложенному способу.П р и м е р. Берут точную навеску 2,92 гобразца поверенной соли, переносят ее количественно в потенциометрическую ячейку(химический стакан объемом 100 смз), вносят в ячейку 5 см ацетатного буфера (рНз4,5), 0,25 см 510 моль/дм раствора А(растворы 2 готовят ежедневно путем разбавления концентрированного спиртовогораствора С = 0,04 моль/дм, который хранится достаточно долго, добавляют 45 смводы, чтобы объем раствора в ячейке былравен = 50 см, погружают платиновый тазчечный электрод (ЭПВ), электрод сравнения - хлорсеребряный электрод (ЭВЛМЗ),включают магнитную мешалку, измеряютчерез 2 мин установившееся значение потенциала индикаторного электрода, вводятв ячейку стандартную добавку - (0,1-0,5) см-з з510 моль/дм раствору К 3, чтобы потенциал индикаторного электрода изменилсяприблизительно на 20-50 мВ, измеряют установившееся значение потенциала. Расчетсодержания ионов 3 в растворе ведут пообычному уравнению метода добавки стандарта, Электродную функцию для данногоиндикаторного электрода, используемую врасчетах, находят экспериментально по калибровочному графику Е - д. ) (кривая 2),Таким образом, отличительные признаки предлагаемого технического решения посравнению с прототипом состоят в применении очень простого, доступного, устойчивого в работе и более дешевогоиндифферентного электрода.Формула изобретенияСпособ определения иодидов в присутствии хлор-ионов, например, в повареннойсоли, включающий измерение ЭДС междуиндикаторным и сравнительным электродами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения и снижения стоимости анализа.определение ведут в присутствии иода сконцентрацией (1,0 - 2,5)10 моль/дм, ав качестве индикаторного использован индифферентный электрод,