Способ получения 10-диалкиламиноалкилфеногиазинов

10-ДИАЛКИЛАМИ НОАЛТИАЗИ НОВ ОЛУЧЕН ФЕПО Ло 573581 в Комитет по делам из Совете Министров СССР 25 маи 195 За;питеио ретеиии и открытии осуде, ет обиной, ыдекогда полностью прек ление воды, на что т час. По охлаждении фильтрсвывают от оса рат подкисляют при атится ебуетс отмасска и фильт- денин охл С,1 ЛНСЙ КИСЛС- (2-днти азинаОса- добавждснни к смеси атра дс идрит 10 фено рсвывают с водой,при схла бавляют едкого и Лихлорэ тизина о После р 197 г азин) ос эа кипен 1 атсчногоановыи дел яют ззгснки/3",о в ованил л 180 - давлс 0 ПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ Известны способы пол ценил 10- диалкиламиноалкилфенотиазинов путем взаимодействия диалкиламиноалкилгалогенидов с фенотиазином или замеШенными фенотиазинами в среде инертного растворителя в присутствии едких щелочей. При этом получают низкие выходы целевого продукта.Предлагаемый способ позволяет увеличить выход 10-диалкиламиноалкилфенотиазинов до 70 - 88% от теории.Особенность способа заключается в том, что процесс ведут при непрерывной отгонке образующейся воды методом азеотропной дистилляции.П р и м е р 1. Смесь, состоящую из 199 г (1 моль) фенотиазина, 217 г (1,5 моля) хлоргидрата диметиламиноэтилхлорида, 140 г (3,5 молл) изме. пленного едкого натра и 1 л толуола, кипятят при энергичном размешивании в стальном аппарате, снабженном обратным холодильником, соединенным с флорен. тийским сосудом. Выделяющаяся во врсмл реакции вода непрерывно отделлется во флорентийском с а охлажденный толуол стека ратно в аппарат.Реакция считается законч концентрированноитой.Выпавший хлодгметиламиноэтил)(этизнна) отфильтдок размешиваютллют днхлорэтан ни размешивании до- 0 "ь -вы й растворщелочной реакции.слой основания эи сушат поташом.в вакууме получаюрасчете на фенотиэтизина, Температу185 при 2 л.11 остН 1151.М 109347 т) ра кцпеция 190 в 1 при 1,иги остаточцого давлеция. П р и м е р 2. 1,66 кг 2-хлорфенотиазина (температура плавления 191 в 1), 1,04 кг твердого едкого патра, 1,23 кг хлоргидратя диметиламицопропилхлорида и 2,18 кг бецзола кипятят при размешивации в аппарате, описанном в примере 1, в течение 6 - 8 час.По окончании реакции массу охлажкдаю, дооавляют к цей 2,5 л воды, смесь размешивают и отделяют пссле отстаивания бецзольцый слой основания 10- (3-диметцламинопропил) 2-хлорфецотиазица (аминазина), который сушат серцокислым магнием,Бснзол отгоняют и основание ами. цазица перегоняют в вакууме. Получают 1,6 кг 98%-Р 5 ого по содерЯанР 5 ю основаниЯ амицазица (76,4 оо в расчете ца 2-хлорфенотиазиц). Температура кипения 203 - 210 при 1 Р 5 остаточного давлсция.П р и м е р 3. Смесь, состоящуРо из 1,07 к, фецотиазина, 1,068 кг хлоргидрата диэтиламицоэтилхлорида, 0,704 кг едкого патря и 4,92 кг бсцзола, кипятят прц размешивации в течение 6 - 8 час. до полного прекрашеция отделения воды. По окончании реакции массу обрабатывают, как указано в примере 2.После перегонки в вакууме реакционной массь полу аот основание 1 О - (2-диэтиламицоэтила) - фенотиазина (дицсзица) 1 Л 66 к (88,4", в расчете на фецотиязин), Тсх 5 перРРП р и м е р 4. Смесь, состояшуо из 1,0 кг фсцотиазицд, 0,59 к, едкого патря, 0,919 кг хлоргидрата 1-дцметиламино-пропилхлорида ц 4,5 л бецзола, кипятят в течение 6 чдс. до полцого прекращения отделения воды. По охлаакдецпи реакционную массу отфильтровываРот от осадка. От фильтрата отгоця 5 от осцзол и Остдток перегоняют в вакуум(. Полу-яют 1,085 к, смеси осцсвяппп 1 О - (2- диметилам 55 РОпроциг 5-) -фсцотиазина (дипрозица) и 10-(1-дцмсти,Рамицопропил) - фецотцдзцна (75% в расчете ца ФеРстРязР 5 ц. Тсмпсратура кипения 88 - 195 прп 2 РР,5 остаточного дгвлсция. Предмет зс Ор сто;.: Сцосоо ПО у 15 еция 10- яц 555 кгля., - :д,кигфсцоиазццов пу гем взаих 5 одействия диаскпг;заполкплгалогецидов с фенотиаз 55 цом ци замсщеццыми фснотиазРп 5 ями в среде инертного растворит;ля в присутс- вии едких щелочей, о т л и ч а ощи й ся тем, что, с целью увелиош 5 ия выхода целевого продукта, процесс ведут при цсцрерывцсй отгоц с образую 5 цейся воды х 5 с годок дгестпоп 5 ой д 5 ст 5:5,55 циР."ииографи 5 1,омитет ио дглам изобретений и открытий ири Совете Министров СС.:р З 1 огква, 1.1 глино;ля, д 2 Л. Зак, 1773