Способ вольтамперометрического определения 3, 4-бензпирена

(596 01 й 2 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ РОМЕТРИЧЕСПИРЕНА, ос- роокислетовом злектс я тем,чности анаво раствоа с изопрората лития,а н в ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Горьковский ордена ТрудовогоКрасного Знамени институт инженеровводного транспорта(56) 1. Персонова Р, И., Теплицкая Т. А. "Количественное определение некоторых многоядерных ароматических углеводородов по квазилинейным спектрам флуоресценцииф. - "Мурал аналитической химии", т. 20,10 1965, с. 1125,2. Авторское свидетельство СССРР 343212, кл. С 01 М 27/48, 1970(54) (57) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕ КОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ Зр 4-БЕНЗ нованный на реакций элект ния углеводорода на графи роде, о т л и ч а ю щ и й что, с целью повеления то лиза, определяемое вещест ряют в смеси (2:1) бензол панолом и 0,3-0,5 М перхло или натрия, или магния.-9 5,5 х 10 5,0 х 10 50 1,1 х 10 1,4 х 10 0,9 х 10 1,3 х 10 1,2 х 101 Ох 10 1,0 х 10 1,2 х 10 55 60 аВНИИПИ Заказ 6223/52 Тираж 873 Подписное Филиал ППП "Патвнтф, г. ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения полиядерных ароматических соединений и может быть использовано для определения 3,4-бензпирена, содержащегося в выхлопных газах, саже, пыли, воде и других объ-,ектах.Известен способ количественногоопределения 3,4-бензпирена, основанный на измерении интенсивности низкотемпературных квазилинейчастыхспектров флуоресценции растворовбензпирена в о-гептане, возбуждаемыхоблучением замороженных растворовбензпирена светом с длиной волны365 нм и регистрируеьих при помощиспектрографа 11 .Недостатками известного способаявляются длительность определения,необходимость использования сложнойаппаратуры и низких температур.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ вольтамперометрического определения 3,4-бензпирена, ос-:нованный на реакции электроокисленияуглеводорода на графитовом электроде, согласно которому вещество .оп -ределяют в 0,5 М бензолметанольномрастворе уксуснокислого натрия путемснятия вопьтамперных кривых сериистандартных растворов с известнойконцентрацией и пробы 21,Недостатком этого способа является то, что уксуснокислый натрий плохо растворим в органических растворителях, а метанол относится к ядовитым веществам, что значительнозатрудняет работу,Цель изобретения - поведение точ-.ности анализа.Поставленная цель достигаетсятем, что в способе вольтамперометрического определения 3,4-бензпирена,основанномна реакции электроокисления углеводорода на графитовомэлектроде, определяемое веществорастворяют в смеси (2:1) бензолас изопропанолом и 0,3-0,5 М перхлората литияили натрия, или магния.Перхлорат лития или натрия, илимагния обеспечивает электропроводность этого раствора.Найденные электрохимические условия электроокисления 3,4-бензпиренапозволили получитьболее удобныедля измерения величины .тока и потенциала вольтамперные кривые, чтоповышает точность анализа.Принципиальное отличие предлагаемого способа количественного определения 3,4-бензпирена от известногозаключается в том, что определение вещества производят в 0,3-0,5 М бенз".олизопропанольном или этанольномрастворе перхлората лития или натрия,или магния путем регистрации вольтамперных кривых электроокисления3,4-бензпирена при потенциале 0,8 В(хлорсеребряный электрод сравнения).Количественное вольтамперометрическое определение 3,4-бензпиренаВюжно определять с помощью градуиро 10 вочного графика, построенного постандартным растворам, или методамдобавок, или сравнением со стандартным раствором,П р и М е р. Для приготовления15 стандартных растворов готовят раство.ры 3,4-бензпирена в бензоле с известной концентрацией, 0,1-0,5 мм этогораствора приливают в электролитическую ячейку и доводят объем до 5 мм,0 добавляя 0,5 м раствор перхлораталития (1.1 С 104) или натрия (йаС 10),или магния (ИдС 1011) в смеси бензолаи изопропилового спирта, или бенэо"ла и этилового спирта в соотнсвении2:1,На полярографе ЛПзаписываютанодные вольтамперные кривые и измеряют высоту волн электроокисления3,4-бензпирена,По полученным данным серии стан 30 дартных растворов строится градуировочной график зависимости тока элект.роокисления от концентрации,После экстрагирования бензолом3,4-бензпирена из анализируемой про 35 бы к экстракту добавляется иэопропиловый раствор перхлората лития илинатрия, или магния и снимается вольтамперная кривая 3,4-бензпирена.Концентрацию 3,4-бензпирена опре 40 деляют при помощи градуировочногографика методом стандартных растворовили методом добавок. Разработанный способ повышает 11 очность определения 3,4-бензпиреиа в выхлопных газах саже,пыли, сточных водах и др. объектах анализа.