Способ определения цинка в присутствии его оксида

(9 (И) 801 М 31/ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ ИЯ НЕЙ К АВТОРСКОМУ(54) (57В ПРИСУкщий селс последув растводов, очто, сцопределрастворрастворла натри ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(71) Киевский ордена Ленина государственный университет им, Т.У.Юев" ченко(56) 1. Живописцев В. П., Селезнева Е. А. Аналитическая химия цинка. М фНаука", 1975, с. 33-39.2. Авторское свидетельство СССР В 376717, кл. 6 01 й 31/00, 1971.34, Е 1 ессгосЬещ,5 ос., 1975; т. 122, Р 7, с. 9924. Апа. СИев 1971, т. 43, В 6, с. 771. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА СТВИИ ЕГО ОКСИДА, включаективное растворе(ние его ющим определением цинка ре одним иэ известях метол и ч а ю щ и й с я тем, елью увеличения точности ния, в качестве селективного теля используют метанольный тиоцианата щелочного метапя или калия.1038872 65 Изобретение относится к аналитическим способам определения металлов в присутствии их оксидов, которые могут найти применение при анализе ферритовых, сегнето-, пьезоэлектрических, конденсаторных и реэистивных материалов.Известны различные химические способы гравиметрического титриметрического, окислительно-восстановительного определения цинка, главным образом основанные на предварительном кислотном растворении анализируемой пробы 1) .При этом одновременно с цинком в раствор переходит и его оксид, что делает невозможным применение этих методов для определения цинка в присутствии его оксида.Известен способ- определения металлического цинка в присутствии его оксида селективным растворением в водном растворе бихромата калия 2.Недостатком метода является необходимость предварительного определения цинка, которое уменьшает точность анализа.Известен электрохимический способ прямого определения цинка в 1 онокристаллах оксида цинка, легированных цинком, в котором анализируемый образец помещают в электрохимическую ячейку, содержащую 1,8 М раствор серной кислоты и проводят анодное растворение цинка при постоянном потенциале, При этом оксид цинка растворяется в фоновом электролите. Растворение проводят при 40-50 еС, в Качестве рабочего электрода применяют ,ртутный электооп, на поверхности которого находится аналиризуеьий образец. Количество цинка в анализируемом образце определяют путем интегрирования тока растворения (3) .Однако способ не дает хорсюих результатов при анализе порсшкообразных материалов и сложен в аппаратурном оформлении,Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ прямого определения цинка в присутствии его оксида, заключающийся в окисле-нии цинка соединением железа (111) с последунцим определением количества железа (11) фотометрически с помощью 1,10-фенантролина, По этому способу анализируемую пробу обрабатываюг раствором МН 4 Ге(504) 12 НО и моногидрата 1,10-фенантролина в 10-ной серной кислоте в течение.4 ч в среде диоксида углерода. После этого избыток железа (1) связывают бифторидом аммония, раствором аммиака устанавливают рЙ 2-4 и определяют оптическую плотность полученного раствора при 510 нм 4.%Способ, также сложен из-эа большого количества операций и требуетприменения многих химических реактивов (соль железа (111), моногидрат51,10-фенантролина, серная кислота,бифторид аммония, раствор аммиака;диоксид углерода). Ошибка определения достигает 10,Цель изобретения - увеличениеточности определения.10 Поставленная цель достигаетсяспособом определения цинка в присутствии его оксида, включающем селективное растворение его с поспедуицимопределением цинка в растворе одним15 из известных методов, в качествесеклективного растворителя используется метанопьный раствор тиоцианатащелочного металла.Определение проводят, как правилов реакторе на 50-100 мп, снабженнымобратным холодильником и магнитноймешалкой, В реактор вносят анализируемую навеску, приливают метанольный раствор тиоцианата щелочногометалла и перемешивают до полногорастворения цинка. Определение можно проводить при обычной температуреи при нагревании. Количество раствора и его концентрация выбираются сучетом предполагаемого содержанияцинка в анализируемой пробе и растворимости тиоцианатов в метаноле.Содержание цинка в растворе определяют одним из известных методов, например, комплексонометрически,35 П р и м е р 1. В реактор вносят0,112 г порошка цинка, приливают,25 мп 4-ного раствора тиоцианатанатрия в метаноле и перемешиваютв течение 8 ч при 50 С; В полученном40 растворе комплексонометрически обнаружено 0,111 г цинка,П р и м е р 2В реактор вносят0,102 г оксида цинка, приливают 25 мп4-ного раствора тиоцианата натрияв метаноле и перемешивают в течение8 ч при 50 С. В полученном раствореообнаружено 0,0018 г оксида цинка.П р И, м е р 3, В реактор вносят0,115 г порошка цинка, приливают25 мп 5-ного раствора тиоцианатакалия в метаноле и перемешивают втечение 8 ч аналогично предыдущимпримерам. В полученном растворе обнаружено 0,114 г цинка.П р и м е р 4, В реактор вносят0,118 г оксида цинка, приливают25 мп 5-ного раствора тиоцианатакалия в метаноле и перемешиваютаналогично предыдущим примерам втечение 8 ч. В растворе обнаружено60 0,002 г оксида цинка.Как видно из примеров 1-4, метанольные растворы тиоцианатов натрияили калия растворяют металлйческий цинк и практически не растворяют его оксид. Обнаруженное различие в растЗаказ 6223/52 . Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРалаская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, ужгород, ул. Проектная, 4 т воримости можно использовать для определения цинка в.присутствии его оксида.П р и м е р 5. В реактор вно" сят 0,211 г смеси цинка и его оксида, содержащей 51,2-ного цинка. приливают 25 мл 5-ного раствора тиоцианата калия в,метаноле и перемешивают в течение 8 ч аналогично предыдущим примерам. Содержание цинка в исходной смеси, определенное по количеству цинка, обнаруженному в растворе, составляет 50,9.При анализе смеси цинка и егооксида, содержащей 512 цинка, предлагаемым способом получено 42 цинка.5Таким образом, обработка анализируемой пробы предлагаемим способом позволяет,селективно извлечь цинк в присутствии егб оксида и увеличи вает точность определения.