Способ получения асимметричных 1: 2-хромовых комплексов азокрасителей

Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАеЕНТУ Союз СоветскихСоциалистичешихРеспублик ои 651711овано 05 а опубликования описания 09,03.79 ИностранцыХанспетер Юлинге 72) Авторы изобретены ки Доре (Франция вейцария ностранная фирма(Швейцария) 71) Заявите 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АСИММЕТРИЧНЫХ 1:2 ХРОМСВЫХ КОМПЛЕКСОВ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ- остаток диазокомпонен ормулы тносится к спосмплексных азокраособу полученияовых комплексов- остатокЖ об получения ас х комплексов аз й форм метричрасите осоставля ЬоР - остаток азосоставляющ О о. Г ьг О5Зв ено место присоединеВ - М=М -здочкой отме огруппы,ичем молекул С 1 - остаток диазокомпоненты форму1 н,геля с е я в том, что хроазосоединения фой-Ят вышеуказанные мовый рмулы за компзначес карбде подвергают имодействию Изобретение очения металлоков частности к спричных 1:2-хромсителей.Известен сносных 1:2 хромовылей общей форму у полу ителей,симмет- зок 5 сульфогруппуключа ющийслекс (1:1 )К- К=К и Р имею-фенил 4-Хлор-сульфо фенил 37 Водород 4, 6-Пихлор 4-Хлор-суп ьфо 38 Ме гилЭгил 39 То же 40 4, 6-Пихлор 4-Сульфофенил 41 3 -Сульфофенил 4, 6-Ди хлор 42 Бензил 3-Сульфофенип 1-Нафгил 43 Циклогексип То же Беиэип Нигро Фенил 4-М -й --сул фо 50 фенил 4-Ме гокси 4-Хлор-сульфо 4, 6-Дихлор 4-Сульфо- фенил 3-Хлорфенип 4-Метокси То же фенил Номерпримераа 4 Хлор651711 23 Таблица 2 одород Водор нил ен ихл 56-Хлорхло ени фени фен 7 Ни-Хлоенил ОМН 8 с е нил н 4,6 о ж и Нигро 62 и ни Водород Т 6 Н фенил- Э 3-Циано- То е Нигро ил 4, 6-Пихлор СН Эгил енил н 3 6 е Таблиц Заместите 2 фенил енил од То же СООН 7 С Н У Н и 7Номер Заместитель кольцапримераВ Х, Х, У,78, 4-Хлор- 4,6-0 и- СНЭ С 6 Н Фенил-сульфо хлор79 То же То же СН СОК Н-ф=380 е ю СОК Н СН Водород 4-Хлорфенил 81 То же Тоэил 82 Тоэил 3-Сульфофенил 4,6-йихлор -"Эгил СОМ Н 4-Хлор- фенил То же Эгил Водород С Н 4-Суль-Хлор фофенил фенин 5-Ни гро СН Тоже СН Э87 Тоэил То же Водород СОИН СНЭ СОЙН СНЭ 88 89 4-Сульфофенил С Н СНЭ 90 4,6-Дихлор То же С Н СН 91 То же Згил Таблица 4 4 0 ток диазокомпоненты о Ф где А форму/ сульфо груп и ацильный гдетато д или понен Е - водотаток диазоклена;звездочкой оазогруппы; ечено место присоединения СНЭ4-Хлор-, СНЭ-5-ЯО,КН,5-Ни гро СН о р м у л а и з о б р е т е н и я пособ получения асимметричных 1:2- овых комплексов азокрасителей общей улы., сульфонамидный ос остаток сульфокислоты нитрогруппа, или осы из ряда 1,2-фени651711 28 Составитель А, Молин Редактор За Бородкина Техред П, Алферова Корректор П. МакаревичЗаказ 841/58 Тираж 757 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР .по делам изобретений и открытий 113035, Маскна, Ж, Раушакая наб., а. 4/5Филиал ППГ Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 В - остаток диазокомпоненты из ряда 1,2-фенилена;,О- остаток аэосоставляющей компоненты ряда пиразолона;З-остаток азосоставляющей компо ненты ряда 5-аминопиразола; Мводород, бесцветный катион натрия или калия, причем молекула красителя обязательно содержит одну сульфогруп О пу в виде соли,заключающийся в том, что хромовый комплекс (1:1 ) моноазосоединения фор- мулы А - и=в-э ОНгде А и 3;)1 имеют вышеуказанные значения, или хромовый комплекс (1:1) моноазосоединения формулыВ- И= И-Э2ОНгде В и З имеют вышеуказанные значения, или их смесь подвергают взаимодействию,с несодержащим атомы хрома моноазосоединением формулыА- й = М-З, или В- И = й-ЭОН ОН или их смесью, где А, В, Э и З имеют вышеуказанные значения в водной среа 5де при 80-90 С и рН 7,5-8,5.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1, Химия синтетических красителей" под. ред, К, Венкатарамана, т. 1 Ц, Л Химия, 1974, с. 1980-1981.651711 Ъ2 5 2 имеют вышеука хромовый комплек нения формулыВ-Х=М-З2 г эанны с (1: пачемон я азо и 22 имеюи их смес паче одейвышеук одверг им ато азанные ют взаи ния, илствиюазосое несодержа нением фо мы хрома рмулыли Б или их смесью, где еют вышеуказанные еде при 80-90 С и Наиболее предпочти Л, В,З и 22начения в воднойН 7,5-8,5,ельное получение 0 соединения формулы О+ 1-Ы - 11 г мидный ос льфокислоостаток формулы (а(б где ты Ж - воцород илтаток диазокомпоне 5 Опа, или оси нитрогрнты из ряд 2 фе,. но место присое ине компоненты из компосоставляна; отором единения азо оксиа зосоединением, не содержа щим а то-мы хрома, формулыС 00 п" НО-Процесс вем пературе 708,5Полученные по известному способу аэо красители имеют низкую степень фиксации, в частности, на полиамидном материале и низкую устойчивость к мокрым обработкам,Целью изобретения является получение новых металлокомплексных азокрасителей с повышенной степенью фиксации на текстильных материалах и устойчивостью к мокрым обработкам.Предлагается способ получения асимметричных 1:2-хромовых комплексов азокраситепей общей формулы дут в водной среде при те90 С и рН среды 7,5 иазокомпоненты обшей где Е - сульфогруппа, сульфон таток или ацильный остаток с нилена;звездочкой отмечния азогруппы;В - остаток дида 1,2-фенипена;З - остаток азценты ряда пиразол Э - остаток аэосоставляюшей компоненты ряда 5-аминопиразола;М - водород, бесцветный кагион натрия или калия,причем молекула красителя обязательно содержит одну сульфогруппу в видесоли,заключающийся в том, что хромовыйкомплекс (1: 1 ) моноа зосоединения формулы А-М=И - Ддочкой отмечено место прируппы;жении 4, два метила предпочтительно вположениях 3 и 5 или три метила предпочтительно в положениях 2, 4 и 6 или3, 5 и 5,Когда Уили Ч 2 представляет собойфенил-(1 ЗС)-алкип, то алкильная цепьв нем предпочтительно линейна; фенилапкил предпочтительно означает бензип.Группа -80 КО-, являющаяся заместителем указанного для У.1 или У замещенного фенила, означает предпочтительногруппу -5 ОСН или -502 СйН; соответственно группабОМ ККэ означает предпочтительно группу -80 М Н ипи-50 Н (СН )Если приведенный для У или У фенил монозамещен, то предпочтительно хло.,ром, бромом, метилом; этилом, окси-, этЪкси-, нитрогруппами, цианом, супьфогрупной, группой СНз,- 50 СВ,-50 Я Нили -602 й (СН),Если фенил дизамещен, то заместителинаходятся в основном в положениях 2,4;2,5 или 3,4, а если триэамещен, то - вположениях 2,3,6; 2,4,5. или 2,4,6; особенно предпочтительны три одинаковых заместителя, например три атома хлора вположениях 2,4 и 6.Указанный для У или У фенип можетбыть незамещен или может содержать. один или два заместителя из ряда: хлор,метил, этип, сульфогруппа, причем предпочтительны незамещенный фенип, 3- ипц4 хлорфенил, 3- или 4-супьфофенип и2,5-дихпорфенил.3К в качестве (1-4 С)-алкила можетбыть линейным или разветвленным, предпочтительно - метил или этил, а в качестве фенил-(1-ЗС)-алкин обозначает бензил,/оХ или Х в значении (1-4 С)-алкипаили (1-4 С)-алкоксигруппы содержит предпочтительно 1 ипи 2 углеродных атома,К/ предпочтительно представляет собой К в значении: (1-ЗС)-алкил ипиц 45фенил, особенно, когда К/ - метил, этипили изопропил, предпочтительно метил ипиэтип, а К 2 означает К для значений во-.2дород, (1 ЗС)-апкил, 2-оксиэтип, 2- ипи3-оксипропил; особенно предпочтительноР для значений водород или метил,К предпочтительно означает К в знаЦчении: водород, (1-3 С)-алкип, 2-оксиэгил,2- или З-оксипропил, К 0-(СН ) - остаток, где К - метил или этил, П = 2,3или 4, предпочтительно 2 или 3, незамещенный фенил, моноэамещенный хлором,нигрогруппой, метилом, мегокси- цли этокси- фенил, особенно предпочтительно К означает водород, метил, эгил, изопропип, 2-оксиэтцп, 2-оксипропип, 3-мегоксипропип ипи незамещенный фени 3 ипи Кводород, мегип, 3-мегоксипропил ипи незамещенный фенип, особенно - водородипи мегил,А 1 предпочтительно представляет собой остаток формулы (О ),Если кольцо А ипц В содержит одинзаместитель, то он находится предпочти-тельно в положении 4 ипи 5, а если два,то - в положении 4 и 5 ипи 4 и 6, Еслив кольце А 2 ипи В/ имеются три другихзаместителя, то они предпочтительно означают три одинаковых атома гапогена,в особенности хлора, в положениях 3, 4и 6,Особенно предпочтительны кольца А 2и В в значении: А и В, моно- ипи дизамещенные заместителями из ряда: хлор,нитро- и супьфогруппы.К предпочтительно предствапяег собой Кв значении: водород, метил, этип,,фенип, бензип, фенипсульфонип ипи тозип;пК означает водород, эгил или тозил, предпочтительно водород.Х предпочтительно означает Хв зпа 2/ипи группа - СОМ Н, Х-метил, фенипилп -СОИ Н, предпочтительно метил.ЪХ - предпочтительно Х в значенииметил, эгил ипи фенип, особенно метил.У предночгитепьно означает У в значений: незамещенный фенип; фенил, монозамещенный хлор-,метил-,эгил- (предпочтительно в этиповом в положении 2) иписупьфогруппой предпочтительно в положении 3 цпи 4; дизамещенный двумя заместителями цз ряда: хлор, метил, эгип, предпочтительно в положениях 2 и 4; 2 и 5ипи 3 и 4 фенил цпи фенил, дизамешенныйсупьфогруппой наряду с другими заместителями из ряда: хлор, метил или этип,предпочгигельно в положениях 2 и 4 ипи2 и 5;У 1 предпочтительно означает незамешенный фенип, 3- ипи 4-супьфофенип,3- цпи 4-хлорфенип ипи 2,5-дихпорфенип,У предпочтительно соответсгвуег Ув значении; циклогексцп, 4-(1-4 С)-алкилцикпогексип, 3,5-димегипциклогексип,2,4,6- цпц 3,5,6-тримегипцикпогексцп, незамещенный фенип, хлор- ипи сульфофенил,предпочтительно в положении 3 ипи 4, дцхлорфенил, предпочгигельно 2,5-дихпорфенцп, или фенип, замещенный хлором иппсупьфогруппой, предпочтительно в положе//9 65171Цно означает олин из укаэанных для,У оста тк ов,М не являе тся в опор одом, а оэнв чае тпредпочтительно ион щелочного металла,натрия или калия или незамещенный ионалюминия. Незамещенные, нцэкомолекулярные алкилзамещенные и оксиалкилэвмещенные ионы аммония могут быть нредставлены формулой Й (Я 5), причем каж 9дый К означает водород, (1-ЗС)-алкилили окси-(2-4 С)-влкил, например трцэтилвммоний, моно-, ди-, три- и тетрвметцламмоний, моно-, ди-, и триэтаноламмоний,моно-, ди- и тризопропаноламмоний.l(У предпочтительно означаетСогласно изобретению получают асимметричные 1:2 хромовые комплексы общей формулы (1) илц их смеси благодаря тоту, что 1:1-хромовый комплекс моновзокрасителя формулыА,- );ПОц.илц смеси их моноазокрасителей), или моноазокрасителя формулыОНцли смеси цх вводят во взаимодействие с одним или несколькими моноаэокрасцтелями формулы (П 1) цвц (11), не содержащими металла. о- илц су Если М означадт более высокомолекулярный алкилзамещенный, моно- цлц дицик-. лоалкилзамещенный цон аммония или ион. ццклоаммония, то водорастворимость пред20 лагаемых согласно изобретению 1:2-хромовых комплексов понижается, так что онц едва растворимы в воде цли растворимы лишь при добавке органических растворителей, Примерами таких ионов являются ионы, которые происходят от И -этил- -Я -гексиламина, циклогексиламцна, М, Мгде Е и /5 - водород, хлор цлц нцтрогруппа;Ец Е- хлор, нитр льфогруппа,причем, если 3 1 цли 2 - водород,то Еилц Е в виде хлора или сульфогруппы находится предпочтительно в по 56ложении 4 и в виде нитрогруппы - предпочтительно в положении 4 цли 5, и при-чем, если Е 1 и Е илц Е и 2 4 представляют собой два одинаковых заместителя, предпочтительны положения 4 и 6,если хлор и нитрогруппа находятся ридом,положения 4,5 цли 4,6, ц, если хлор инитрогруппв имеются наряду с сульфогруп.пой, - положения 4,6; 1 10-дцццклогексцлвмина илц также от циклических аминов, такцх, как морфолш.М может означать также цон щелочного металла, предпочтительно ион натрия,1:2-Хромовые комплексы, в которых М - водород, от случая к случаю также могут трудно растворяться в воде;Катион сульфогруппы может быть одинаковым с укаэанными для М катионами (исключая водород) или отличаться от них,Предпочтительны. соединения формулы (Хв), где.А 1 представляет собой остаток форму- лы (а);К означает К, предпочтительно К;/пэна ает Х и Х оэнв вет Х 2;представляет собой У 1 и Ч 2 оэнвчает УОсобенйо предпочтительны соединения формулы (Ха), где:Л - остаток формулы (а);К - водород;Х 1 означает Х и Х- метил;/(с,цУ означает (и У означает У,Особенно предпочтгйельны предлагаемые соединения формулыл. 12 лДЙЩффффффлАфс-ЯЛи-лЕл - :;.;. :-+. - ,;-.л. Осущесгвдяюг превращение в 1:2.-хромовые комплексы, исходя из 3.:1 хромового компдекса содержащих судьфогруппымоноазокрасигепей формулы (П) иди (1 П)(которые можно использовать в виде свободных кисдог ипи в виде солей), к которому присоединяют моноазокраситедь, неимеющий хрома и судьфогрупы.В процессе реакции все судьфокисдотные группы, содержащиеся в исходном материаде в виде свободной кислоты, переводят в соль,1:2-Хромовые комплексы подучаюг вэа- фРимодействием 1: 1-хромовых комплексов(11) не содержащим хром, предпочгитедьно не содержащим судьфогруппы. Чтобыподучить асимметричные 3.:2-хромовые,комплексы, целесообразно процесс вестипри рН 6-13, предпочтительно 7-11. В ообщем предпочтительно 1:1-хромовый компдекс подвергать взаимодействию со стехиометрическими количествами моноазокрасигедей, не содержащих метадда, и избегать избытка последних.Полученные 1;2-хромовые комплексыформупы (1 ) выделают известным образом, например их отфипьгровываюг послевысапивания иди подкисдения, затем промывают содевым раствором и высушиваютВ зависимости от выбранных условийреакции и выделения продукта (например,при использовании основания, применяемого во время взаимодействия ддя попуче-.ния нужного значения рН, ипи испопьзовании ддя высапивания краситедя сопи) подучают соединения формулы (1 ), где Мозначает ион щедочного мегапда, напримерион натрия иди калия, .ипи ион аммония,причем может быть одйаков с катионам40находящейся в форме соли супьфогруппыиди огдичаться ог него. Если выдедяютпродукт из сдабо кислой среды, то получают 1:2-хромовые компдексы, в которыхМ означает водород и супьфогруппу, нахо 45дятся в форме соли; их можно превращатьв соответствующие сопи шедочных метадпов ипи аммония, подвергая взаимодействиюс гидроокисями шедочных мегадпов иди с органическими аминами, причем при из 6 весгных условиях происходит обмен кати ока судьфогруппы,Моноазокраситеди формулы (11) ипи (П 1), содержание судьфогруппы, превращаот в 1:1-хромовый комппекс известным5% способом. Подученные 1:1-хромовые компдехсы могут быть переработаны еше во влажном состоянии,11 спопьзуемые в качестве исходных вецесгв моиоазокраситеди формулы (11) и(П 1) получают известным способдм.Подученные согласно изобретениюасимметричные 1: 2-хромовые комплексы общей формулы (1 ), а также их смеси при-,годны ддя крашения и печатания (набивки)органических азогсодержащих субстрагов,особенно природных и синтетических полиамидов, таких, как шерсть, шелк ипи най.дон, иди подиуреганов, а также ддя окраски кож. При этом подучаюг красные тонаразличных оттенков.1;2-Хромовые комплексы общей формуды ( 1 ) прежде всего пригодны ддя крашения из слабо щелочной иди нейградьной,иди слабо кислой, например уксуснокисдой,ванны,Подученные окраски, характеризуютсяхорошей светостойкостью и устойчивостьюк мокрым обработкам, Кроме гого, ониустойчивы к трению и огпичаюгся хорошей устойчивостью по отношению к карбонизированию, глажению, ВО Р 0 -хдорированию, кислотам и щелочам,Подученные по предлагаемому способукрасители проявдяюг прекрасную способность встраиваться особенно в подиамидные волокна, они наносятся из нейтрадьной среды и из. и своего асимметричного строения обдадаюг хорошей эгадиэирующей способностью, В случае однованного способа крашения они показываютсравнимую способность встраивания в синтетические .и природные подиамиды. Новыекрасигеди. также хорошо пригодны дпя крашения в смеси с другими асимметричными иди симметричными 1:2-метаддокомппексными азокраситедями, При печатании ониОтпичаются очень хорошей растворимостью,причем получаются устойчивые, хорошо наносимые на все сорта подиамидов печатные пасты,1:2-Хромовые комппексы формулы (1) .и их смеси также пригодны дпя крашеннаяпри прядении синтетических полимеров ипиацетагного шелка, в массе, а также приизвестных усдовиях с другими добавками.В приводимых ниже примерах части означают весовые части, объемные частиотносятся к весовым частям в соотношении дигр к кидограмму, значения температур даны в градусах 11 едьсия,П р и м е р 1, 1:1-Хромовый комппекс, который подучаюг по. известномуспособу путемвзаимодействия 20,5 ч,азокрасигедей из диазогированной 2-амин о-хлор-оксибензоп-судьфокисдогыплексы формулы (Та), в которых Л - остаток формулы (б), Х - метил и для которых в этой таблице даны другие переменные, возможные заместители фенильного кольца Б, а также значения остатковЕ, Х 1, У 1, У 2 и 5. Эти красители окрашивают полиамид в красные тона: от красного с синеватым оттенком до бордовых,Аналогично примеру 1 получают такжеприведенные в табл. 3 1;2-хромовые комплексы формулы (Ха), в которых А 1- остаток формулы (а) и для которых другие переменные, возможные заместителифенильных колец А 2 и В, а также остатки Х 1, Х, У 1, ( и К даны в этой таблице, Такие красители окрашивают полиамид в красные гона: от красного с синеватым оттенком до бордовых,Приведенные в примерах 1-91 красители можно также получить взаимодействием 1;1-хромовых комплексов из моноазокрасигелей формулы (11) или (ПО, не содержащих сульфогруппы, с содержащимсульфогруппы и не содержащим металламоноазокрвсителем формулы (П 1) или (и)П р и м е р 92, Применение красите. лей; полученных по предлагаемому способуу.361, Ерашение полиамидных материалов.0,05 г полученного согласно примеру1 иди 12 красителя растворяют в 300 ч." воды и добавляют еще 0.2 г сульфата аммония. Затем в ванну вносят смоченныйматериал (6 г шерстяного габардина илио и З.-фенил-метил-пираэолона с 25 ч, ЕСГ (5.)12 ВО, перемешивают вместе с 2 ч.полученного по известному способу моноазокрасигеля из диазогированного 2-вмино,6-дихлор-оксибензола и 1-(3-хлорфенил)-3-метил-аминопира эола в 400 ч, воды при 80-90 С. В суспензии устанавливают значение рН 7,5-8,5 путем добавления 20%ного раствора карбонага натрия и затем перемешивают ее при 80-90 С. до тех пор, пока нельзя обнаружить наличие обоих исходньи соединений. Находящийся частично в растворе однородный хромовый комплекс осаждают путем добавления хлористого натрия, вы 15 деляюг путем фильтрования и после промывки 5%-ным раствором хлористого натрия сушат в вакууме. Полученный краси- гель соответствует формуле26 мощью печатной пасты следующего состава, ч: 30 красителя по примеру 1 или12; 50 мочевины; 50 агента растворения(например, тиодиэтиленглик оля ); 300 воды;500 пригодного сгустителя (например, наоснове муки из зерен цареградского стручка ); 60 вещества, дающего кислоту Я О г Он легко растворяется в воде и окрашивает шерсть и синтетические полиамиды в красные гона с синеватыми оттенхами, причем краситель очень хорошо иравномерно по гону наносится иэ нейтральной ванны, Красигедь облвдаег одинаковым сродством к шерсти и найлону, еслиих окрашивают в одной и той же ванне.Окраски обладают очень хорошей устойчивостью,Согласно примеру 1 можно получатьдругие 1;2-хромовые комплексы формулы(а), Х 1 и Х метил, К - водород и длякоторых в табл. 1 указаны другие переменные, возможные заместители фенильныхколец А,и В, а также значения остаткови 1,2, Эти красители окрацивают полиамид, особенно шерсть и найлон,в красные тона: от красного с синеватымоттенком до бордовых.В табл, 2 приведены другие получаемыесогласно примеру 1 1:2-хромовые ком 5 г нвилонового сатина) и нагревают30 мин при температуре кипения. Испаряющуюся во время кипячения в течение 30 мий воду заменяют и красят еще 30 мин прикипячении до готового состояния. Далееокрашенный материал споласкивают. После высушивания получают в обоих случаях синевато-красное окрашивание с хорошей светостойкостью и устойчивостью к мокрым обработкам.Аналогично можно окрашивать указанными в примерах 2-11 и 13-91 красителями или смесью двух или более красителей иэ примеров 1-91. 2. Печатание .полиамидных материалов.Поливмид печатают (набивают) с поситедем 2 у Л нглееи ьный остаго компонен вниваюг звесгным кра гпасно, патент которого фенид ого сочегающе подученным с Ж 765355), у ток пиразопонов та не замешен,рмупь Н О ОСг0 ВрЕГДЕгя,например, тартрага аммония ;6 тиомочевины,Отпечатанный гекстидьный материад пропаривают в течение 40 мин при 102 С (насыщенный.пар), затем после охлаждения сподвскиваюг, стирают в течение 5 мин при 60 С с помощью раэбавденноого раствора стандартного моющего средства и еще раз споласкивают, Получают в обоих случаях синевато-красный отпечаток с очень хорошей светостойкостью и устойчивостью к мокрым обработкам,Аналогично можно получать печатные пасты, которые в качестве составной части содержат красители по примерам 2-11 иди 13-91.Сравнительный пример, Преимущества красигедей, полученных по предлагаемому способу, .перед известными.1, Испьггываемые красители.Краситель 1, полученный по преддагаемому способу в примере 5 формулы- Я 2 Проба на погпощение (фиксацию)красителей дпя шерстяного габардина.Используя красигеди 1 и 2, воговягвыкраски нв шерстяном габардине с приблиэитепьно одинаковой концентрациейкрасителей, Глубина (чистота) цвета: 2/1типовой.гдубины (К ТТ). Красигепь добавпяют в виде концентрированного раствора(1 г на 200 мд обессопенной воды),Банна красителя: 1 к 60, Используют обессопеннуа воду, Материал: каждый раз по2 куска шерстяного габардина по 5 г. Добавка: образец 1 - 4% сульфата аммония,считая нв применяемый субстрат, в виде10%-ного водного раствора (обозначаюткак раствор 1), Образец 11 - добавка 4%. уксусной кислоты в виде 10% ного водного раствора (раствор 2),При 25 С образец 1 помещают в краОсильную ванну, содержащую ХЪ краситедя.и 4% раствора 1. Затемвтечение 30 миннагревают до 98 С, выдерживают приоэтой температуре 30 мин и вынимают окрашенный кусок. Иепосредственно пос-25деэтого его охлаждают в течение 15 миндо 25 С. Ддя дополнитепьной вытяжки" образец П вносят вместе с 4% раствора 2.Далее в течение 15 мин нагревают доЗО98 ос и 30 мин выдерживают при температуре кипения,Окрашенные, как описано выше, кускиЕ, и П шерстяной ткани проподаскиваюг нахолоде и прогдаживают при температуреоколо 150 С. Перед внесением образцов351 и 11 в раствор красителя, каждый раэотбирают 1 мп этого раствора при 25 Содпя копориметрических определений. Вовремя опыта каждые 15 мин попопняютк одичеств о испарившейся воды.В табл. 4 приведены резудьгаты погдощения (фиксации) красителей ддя кусков 1иП,3, Испытание на прочность окрашива 45 ния,Проводят испытания по спедующим параметрам; прочность на исгирание,. светостойкость, впагопрочность.3 .1. Проведение типового окрашивания.50 Мвтериад: шерстяной габардин. Глубина (чистота ) цвета: каждый раз 1/1 КТТ,Красигепь добавдяют в виде концентрированного раствора (1 г красителя в 200 мдобессопенной воды), Раствор красителя;55 1 к 60. Используют обессоденную воду,Добавка; 4% сульфата аммония, считая наприменяемый субстрат, в виде. 10%-ноговодного раствора (раствор 1).6-Лихлор нил 3-Хлорфенил о же Хлорфе нцлфенил 5-Нц гро 1 Хлор6 7 е, 6-Лцх 4-Хлс рфенил Хлерфе цил Г 1 ри 25 сС ткань, подлежащую крашению, вместе с 4% раствора 1 вносят вванну, содержащую Х% красителя. Затемв течение 30 мип нагревают до 98 С иОдополнительно выдерживают при агой температуре 60 мцн, Испаряющуюся во время крашения воду пополняют каждые15 мин, Куски ткани после окрашиванияпрополаскивают на холоде и проглаживают примерно прц 150 С. Для достижения1/1 1 ТТ используют прц агом следующиеконцентрации красителя; Х 1 = О,66%;Х 2 = 072%,3,2. Проведение испытаний на прочность.Прочность при трении,Окрашенную шерстяную ткань испытывают на прочность прц трении по положению "150" К 105/1-1959, часть 18,Приведены данные для сопутствующей ткани - хлопчатобумажного кретона: в колон-ке а - сухая; в колонке б - мокрая.Свегопрочносгь.Пробы типовых выкрасок подвергаютвоздействию света хсеноновой лампы втечение 200 ч, Объективная оценка, проведенная с синим масштабом, дала следующие отметки:Краситель1 2Отметка 56 6Прочность (стойкость) при щелочнойварке при 40 С.6Пробы выкрасок испьгывают на прочность при варке по положению "180"й 105/11-1963; часть 1. Проводят типовое кращение, а также обработанную выкраску шерсти 2230 "бо" и отбеленного хлопчатобумажного крегона,Прочность к воздействию .пота в щелочной среде.Г 1 робы выкрасок испытывают на прочность к воздействию пота по положению."180 К 105/1 Г, часть 4. Проводят типовое кращение,а также обработанную выкраску шерсти 2230 1 Ы и отбеленного шерстяного крегона,5 4. Результаты,4,1. Проба на впитываемость, характеризующая фиксацию красителя, показаннаяна карге выкрасок 1 под пунктом А и подкрепленная определенными колорцмегричес 0 кими показателями для остатка красителя,находящегося в ванне после первого крашения, показывает превосходство красителя 1, полученного по предлагаемому способу над красителем 2 по уровню техники вИ отношении нейтральной впитываемости.4,2, При испытании на устойчивостьк трению выкраски обоих красителей оказались примерно одинаковыми и хорошими.4,3. В отношении светосгойкости выкраска красителя 2, соответствующегоуровню техники, несколько превосходитвыкраску красителя 1 (на половину балла),4,4. При проведении обоих испытанийна влагосгойкосгь оказалось, что вьпсраскикрасителя 2 загрязняют сопутствующуюткань значительно сильнее,Вывод.36Полиамидный материал, окрашенный красителем 1, по сравнению с материалом,который окрашенкрасителем 2, принятым,для сравнения при испытании, характери-.3зуегся лучшими нейтральной впитываемостью и прочностью к мокрой обработке.Прочность при трении примерно одинакова.Разница на полбалла при характеристике:.свегосгойкосгц в пользу красителя 2 недолжна переоцениваться в связи с тем,что выкраскам обоих красителей соответствует высокая прочность по восьмибалльнойсистеме.Т аблиц а 1