Ени1

Номер патента: 324572

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Анисимова, Ека, Климова, Лавров

МПК: G01N 27/42

Метки: водорода, количественного, микроопределения, органических, соединениях, углерода

...смешашый с пасг)й ВаСОз. Отделение для вспомогатель 1 го ЭГСКТРОЛД СМОЕТ КсЛОМЕЛЬый Э;ЕКТРОД, груженный в 20 Оо-пы раствор Вы (СО)Ячеикс 11 питдстс 51 постоянным током О Г устройстВа питы 1 П 5 12 с сВ 10 мсГ 1 чсП)1 рсгслятором, Количество электр;счествы, прошедшее через эту ячейку, измсрястя тем жс измерительным устройством 7, При этом электрически сГнал, пропорциональг 1 ый Ох ЯЧЕЙКИ, сП)1 МВЕТ 51 С СОПРОГИВЛЕНИЯ И,И Пс)- дается на измерительное устройство 7 через переключатель 9. При определении углерода устройство питынп 5 12 с дзтоматисеоки) рсГулятором поддержвает величину тока в я гйке 11, прогар 141 опальнуО отклонению велипп- ны рН В ячейке от заданного зтачен 5. Устроиство и;тания 12 представляет собой У СП;ПТЕсЬ, ИД ВЬХОД...

Номер патента: 518137

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген

МПК: C07F 9/24

Метки: 2оксазафосфациклических, алкилсульфоновых, кислот, соединений, эфиров

...на стенках сосуда, отсасывают, промывают абсолютным эфиром и сушат в глубоком вакууме над РО. Отсасывание и про 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 8мывку проводят без доступа влаги воздуха (вещество очень гигроскопично). Выход 8,5 г (50,4% от теоретического), т. пл. 42 - 45 С (с разложением),П р и м е р 10. 2- (2-Хлорэтиламино) -3- (2-мезилоксиэтил) -тетрагидроН,3,2 - оксазафосфорин-оксид.При сильном перемешивании к раствору 32,9 г 2-этиламино- (2-мезилоксиэтил) -тетра- гидроН,3,2-оксазафосфорин- оксида в 175 мл абсолютированного метиленхлорида в течение 20 мин при 30 С прикапывают раствор 26,5 мл НС 1 в эфире (159,7 мг/мл), После прикапывания отделяют метиленхлоридную фазу от вязкого осадка, фильтруют через уголь и концентрируют в...

Номер патента: 453845

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Изобретени, Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилсульфоновых, кислот, оксазафосфациклических, соединений, эфиров

...ввакууме, получаемом с помощью водоструйио 453845ГО насоса, и п 1)оизводят сушку В Высоком Вакууме с помощью фосфорного ангидрида Р.О,. В результате получают бесцветное масло. Выход 11,6 г, и" и 1,5060.П р и м е р 4. Окись 2- (3-мезилоксиэтил- (2- хлорэтил) - а мино -3- (2-хлорэтил) - тетрагидро Н, 3, 2-оксазафосфорина В суспензию, приготовленнуо из 12 г (2-мезилоксиэтил - Х - 2- хлорэтил) - амиддпхлорида фосфорной кислоты, 6,5 г Х- (3-оксипропил) (2-хлорэтил)-амингидрохлорида и 90 мл хлористого метилена, при перемешивании и непродолжительном охлаждении в течение 15 мин при 25 добавляют по каплям раствор, содержащий 11,4 г триэтиламина, растворенного в 60 мл хлористого метилена. Продолжают перемешивать 4 ч при комнатной температуре,...

Номер патента: 461510

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилсульфоновых, кислот, оксазафосфациклических, соединений, эфиров

...тетрагидро - 2 Н,3,2-оксазафосфорин - 2-оксида в 95 мл абсолютированного эфира в течение 20 мин при 25 С прикапывают раствор 9,6 г (0,1 моль) метплсульфоновой кислоты в 45 мл абсолютированного эфира, причем образуются две фазы. Декантируют эфирную фазу, а масляную фазу растворяют в 50 мл изопропанола и разбавля 10 15 20 э 30 35 40 45 50 55 4ют 50 мл эфира, При стоянии в холодильнике и после затравки кристаллами выкристаллизовывается продукт, выход 14,7 г (46% от теоретического), т, пл. 80 - 82 С.Найдено, %; С 1 12,43; К 8,98; Р 9,63; . 9,78.Вычислено, /о: С 1 11,06; Х 8,74; Р 9,66; Я 9,98:П р и м е р 2. 2-(2 - Мезилоксиэтиламино) -3- (2-хлорэтил) -2 Н - 1,3,2 - оксазафосфолин- оксид.К раствору 16,3 г 2- (этиленимино) - 3-(2-...

Номер патента: 423301

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Ёсинари, Икуо, Иностранцы, Сизуо, Фудзисава, Япони

МПК: C07D 337/14, C07D 403/12, C07D 405/12, C07D 409/12

Метки: новых, обладающих, основан, относится, свойствами, соединений, способу, трициклических, трициклическогоэнольного, фармакологическими, энольных, эфира1изобретение, эфиров

...соляной кислотой. Водный слой после нейтрализации концентрированным раствором гидроокиси натрия экстрагируют хлороформом. Хлороформный слой высушивают над сульфатом магния, хроматографируют на колонке, наполненной окисью алюминия, и элюируют этилацетатом, Первую элюированную фракцию концентрируют и получают 11,9 г 8-хлор- (2-диметиламиноэтил) - оксибензо- ЬЯ-оксепина в виде масла, из которого готовят малеат, перекристаллизовываемый из этанола, а затем из ацетона. Т. пл. 161 в 1,5 С (разл.) .П р и м е р 5. Раствор 2,0 г гидрида натрия в 4 мл бензола по каплям добавляют к 2,1 г 8-дихлордибензо-Ь,Л - оксепин-,(11 Н) -она в 8 мл диметилформамида и 26 мл бензола. К смеси после нагревания в течение 2 час при температуре 80 - 90 С...