Способ количественного определения алициклических и жирноароматических вторичных спиртов

Номер патента: 186193

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социзлистичзских РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваКл. 421, 3/02 Заявлено 31.Ъ 1.1965 ( 1020678/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 12,1 Х.1966, Бюллетень18Дата опубликования описания 27,Х.19 бб Комитет по делом изобретений и открытий ври Совете Министров СССРМПК С 01 пУДК 543.854.1.062 (088,8) л: ( р щ,тсН, К. Михайлян, А. В. Соколов и Л. И. Сит)аева Авторыизобретения 1 п: ,. 31 у:рэ; ;, г Заявитель г эг - 1. СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИЦИКЛИЧЕСКИХ И ЖИРНОАРОМАТИЧЕСКИХ ВТОРИЧНЫХ СПИРТОВПредложен новый способ определения алициклических и жирпоароматических вторичных спиртов, основанный а дегидратации их при нагревании в изопропилбензоле в присутствии катализатора.Чтобы повысить точность и сократить время анализа, предлагают нагревать спирт в изопропилбензоле в присутствии сернистого ангидрида, а выделившуюся при этом воду титровать реактивом Фишера. Предлагаемый способ анализа проверен на циклогексаноле, 2,3-метилциклогексаноле, 1,4-диоксидиэтилбензоле и метилвинилкарбиноле, Навеска спирта в количестве 0,2 - 0,3 г разбавляется изопропилбепзолом до 50 мл. После тщательного перемешивапия 5 мл полученного раствора вносится в колбу на 100 мл вместе с 5 мл 2 ,-ного раствора сернистого ангидрида в изопропилбензоле и нагревается с обратным холодильником в течение 10 - 15 мин. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и титруют реактивом Фишера. Параллельно в одинаковых условиях проводится контрольный опыт (без навески). Результаты определения рассчитывают по следующей формуле:С(в %) -ТМ 100 (а - с) - (8 - с)д 18 1000 где а - количество (в мл) реактива Фишера, пошедшее на титрование пробы; с - количество (в мл) реактива Фишера,пошедшее ца контрольный опыт;в - количество (в мл) реактива Фишера,пошедшее на определение воды в об разце;Т - титр реактива Фишера (в мг/мл);д - навеска.П р и м е р. Определение метилфенилкарбинола. 0,1054 г метилфенилкарбинола нагре вают с раствором 0,04 б г сернистого ангидрида в 10 мл изопропилбензола до слабого кипения в течение 10 - 15 мин; затем содержимое колбы охлаждают и титруют реакти.вом Фишера. На титрование навески пошло 15 7,55 лтл реактива Фишера; на холостой опыт -2 мл реактива Фишера. Титр реактива Фишера 2,8 лег/мя.% фепилэтилового спирта =2,8 (7,55 - 2) 122 100200,1054 18 1000 Предмет изобретенияСпособ количественного определения али.25 циклических и жирноароматических вторичных спиртов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, спирт нагревают в изопропилбензоле в присутствии серцистого ангидрида и вы делившуюся при этом воду титруют реактивом Фишера.

Смотреть

Заявка

1020678

МПК / Метки

МПК: G01N 31/16

Метки: алициклических, вторичных, жирноароматических, количественного, спиртов

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-186193-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-aliciklicheskikh-i-zhirnoaromaticheskikh-vtorichnykh-spirtov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения алициклических и жирноароматических вторичных спиртов</a>

Похожие патенты