Способ раздельного и суммарного определения нормального, вторичного и третичного бутиловых спиртов

124197 Класс 421, З,з СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ский муляк ПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГ ОРМАЛЬНОГО, ВТОРИ О ОПРЕДЕЛЕНИЯ НОГО БУТИЛОВЫ И СУММАРНОГО И ТРЕТСПИРТОВ 24188/23 воветс Мин посля 19 о 9 г. за М открытий при Комитет по делам изобретенийстров СССР вле бликовано в Бюллетене изобретений о 99 зч 19 о 9 Г жащих другие легкоок спирты переводят в со Определение алифатических спиртов в водных растворах производится обычно путем окисления их бихроматом или перманганатом калия. Однако такое определение не пригодно для анализа сложных смесей, содержащих кроме спиртов другие легкоокисляющиеся соединения, что приводит к завышенным результатам.Описываемый способ раздельного и суммарногомального, вторичного и третичного бутиловых спирторении светопоглощения в ультрафиолетовой области р р ет отмеченные недостатки.С целью анализа сложных смесей, содер исляющиеся соединения, указанные бутиловые ответствующие бутилни 1;риты.Для осуществления способа нормальный, вторичный ц третичный бутиловые спирта переводят в бутилнитрцты следующим путем.В делительную воронку емкостью 100 лг.г наливают 10 лгл гептаца, 10 лгл водного раствора анализируемого образца, 0,5 л 1.г 5 ц НС 1, О, 5 льг 255 о ХаХО. Смесь взбалтывают в течение 5 мцц, После взоалтывания и отстаивания водную часть сливают. Для нейтрализации избыточной азотистой кислоты в делительную воронку приливают 10 л 1.г 0,5 н Р 1 Н 4)2 СОз, Содержимое делительцой воронки взбалтывают в течение 5 мин После отстаивания водный слой сливают, Полученный раствор бутилнитритов в гептане наливают в цилиндрические кюветы спаяв трофотометра и определяют его оптическую плотность. Оптическая плотность примененных реактивов равняется нулю (в рабочей части спектра). Спектром поглощения бутилнитритов можно определить суммарно ц раздельцо нормальный, вторичный и третичные бутиловые спирты.Характерные полосы поглощения алкилнитритов в ультрафиолетовой части спектра обусловлены электроцными переходамц, процсходящцмц124197 Предмет изобретения Способ раздельного и суммарного определения нормального, вторичного и третичного бутиловых спиртов, основанный на измерении светоноглощения в ультрафиолетовой области спектра, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью анализа сложных смесей, содержащих другие легкоокисляющиеся соединения, спирты переводят в соответствующие бутилнитриты. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. Лейкина 1 р. 13Подп, к печ. 15.Х 11-59 г.Тираж 530 Цена 25 коп Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак. 6161 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.в структурной группе - О - Х=-О. По величине эти полосы мало интенсивны, так как полярный показатель поглощения их составляет величину, меньшую 100 ед. Строение радикала, связанного с группой в О в в определенной степени влияет на положение и величину максимумов поглощения в электронных спектрах.Полученные с помощью спектрофотометра кривые поглощения бутилнитритов отличаются друг от друга по величинам удельных (рассчитанных по концентрации взятых спиртов) показателей поглощения и незначительно по положению максимумов поглощения.Резко отличается кривая поглощения третичного бутилнитрита от остальных как по величине, так и по положению полос поглощения, Главный максимум поглощения смещается в сторону больших длин волн от 356 ммк для изобутилнитрита до 382 ммк для третичного бутилнитрита.Различия в спектрах поглощения бутилнитритов, полученных из нормального, вторичного и третичного бутиловых спиртов используются для определения последних при их совместном присутствии.Описанный способ может быть применен при анализе продуктов лабораторного и промышленного изготовления бутиловых спиртов, в продуктах, вырабатываемых на их основе, а также при анализе соединений, получающихся при некоторых синтезах.