ZIP архив

Текст

Кл, 12 р, 9 Зависимое от авт. свидетельства М 463202 влено 1 ОХ 11.19 1 ПК С пением заявки М с при Государственныйомитет ло деламизобретенийи открытий СССР иоритетубликовано 19.ИП,1964. Бюллетень М 16 тДК Дата опубликования описания З.Х,964 Авторыизобретения, Люблинская дыров и аявнтель ИЧ ИДОЗОЛ О Н И СПОСОБ ПОЛУ МАНИЯ у-(3,4-ЬЕН ЧЯНОЙ КИСЛО 2 Ия 1,озол ем бе: оснзимровапс я течествебмтиров прис что, с 1 Л 1,И. Н 1- акто: и утствин личающин 00 в 120,Подписна груип -:5 Известен способ получения у-(3,4-бснзнмидозолонил) -масляной кислоты ацилирован бензимидозолона ангидридом янтарнон кислоты с последующим восстановлением полученной кстокислоты амальгамировашым цинком с разбавленной соляной кислотой.С целью упрощения способа предлокено получать- (3,4-бензимидозолонил) -масляную кислоту алкилировапием бензимидозолона у-бутиролактоном в присутствии трехкратного изоытка хлористого ал 10 миния при нагрева ии смеси реагентов в тетрахлорэтилене при 100 в 120 С.П р и м с р. К смеси 13,5 г (О, лО,гь) бензимидозолона, 11 г( 0,15,1 о гь) бутиролактона в 500 1 О.ь тетрахлорэтилена при 15 - 30 С добавлпот небольшими порциями 42,6 г хлористого алюминия в течение 1,5 - 2 час. Процесс и 1;овогят в трехгорлой колбс, снабхкснной мсх 1 ннеской мешалкой с ртутным затвопом, сбратшям холоилшиком с хлоркальциевой трубкой.После Ооавлс;ня всего хлористого алО 1 Иия реакционную смесь нагреваот 4 час на масляной бас, причем очсп вагино подсркив 1 т 1 нуаную тс 11 пе 1 затуру в слсду 10 цс,. интервале;1 гпс "С1-й 100 в 12-й 105 в 13-й 11 о-1 - й 115 - 120 После охлаждения реакциошую смесь разлагают 200 1 г 17",-ной соляной кислоты и300 г льда. Удалив растворитель с водянымна 130 м, раствор отфильтровыва 10 т От неболь5 шого количества маслосбразного остатка,фнльтрат упаривают в фарфоровой чашке досбъсма 200 - 250 тг,г,Выпавшие кристаллы бензимидозололмасляной кислоты отсасывают, а фильтрат вновьО упариггнот до небольшого объема - 100 л.г.Образующееся масло после отделения от асыщенного раствора хлористого а;Омилярастворнот при кипячении в растворс бикар.боната натрия, Раствор фильтруют от окиси5 алюминия и подкисляют разбавленной сол.ой кислотой. Выпадает 0,2 г бензимидозолн,- масляной кислоты, которую объединяют с пер.гой порцией сырой кислоты, После перекр:- сталлпзации из разбавленио спирта поу 0 чают 5 г 120",) бензимиозолиласл 5 нО 1 кислоты ослого цвета с т. пл. 249 - 250 С. Предмет изоорс1. Способ получения у-(3,4 5 нил) -масляной кислоты а,1 ки.нмидозолона, отличающи целью упрощения способа, в к рующего агента применяют упроцесс ведут при нагреваши О хлористого алюминия.2. Способ по п. 1, отчто нагреганнс нет о

Смотреть

Заявка

846320

МПК / Метки

МПК: C07D 235/24

Метки: 164603

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-164603-164603.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">164603</a>

Похожие патенты