Способ изготовления металлопористых катодов

1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МЕТАЛЛОПОРИСТЫХ КАТОДОВ из вольфрамового порошка, включающий отжиг исходного порошка при температуре 1650^oС в течение 3 ч, размалывание спека, прессование из полученного порошка таблеток, спекание их в безокислительной среде и пропитку спеченных таблеток эмиссионно-активным веществом, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности катодов и выхода годных, после размалывания спека осуществляют контроль качества отжига порошка путем изготовления пробной таблетки из отожженного порошка толщиной 2 - 3,3 мм, спрессованной при удельном усилии прессования 2,8 т/см², считая годным порошок, у которого давление протекания воздуха через пробную таблетку 0,45 кг/см².
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при давлении протекания воздуха через пробную таблетку > 0,45 кг/см² производят повторный ступенчатый отжиг порошков с подъемом температуры на каждой ступени на 25^oС до конечной температуры, не превышающей 1700^oС, при контроле качества отжига порошка после каждой ступени.
3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что, с целью получения пористости рабочих таблеток в интервале 29 - 19%, изготавливают дополнительные пробные таблетки из годного порошка толщиной 2 - 3,3 мм при удельных усилиях прессования в интервале 2,2 - 4 т/см² для порошка со средней величиной зерна 1 - 1,5 мкм и 2,8 - 6 т/см² для порошка со средней величиной зерна 2,5 - 3 мкм, продавливают через них пузырьки воздуха, измеряют интервал давления протекания воздуха, выбирая удельное усилие прессования рабочих таблеток равным величине удельного усилия прессования дополнительной пробной таблетки, у которой давление протекания воздуха лежит в пределах 0,45 - 0,6 кг/см².

Изобретение относится к электронной технике, а именно к способам изготовления металлопористых катодов для электровакуумных приборов.
Целью изобретения является повышение надежности катодов и выхода годных.
Способ осуществляется следующим образом. Вольфрамовый порошок отжигают при температуре 1650^оС в течение 3 ч, а затем размалывают спек в яшмовой шаровой мельнице в течение 15 мин. Отжиг при более низкой температуре не приводит к необходимым изменениям в порошке вольфрама. Отжиг при температуре 1650^оС, как правило, способствует исчезновению субмикронной фракции, изменению тонкой структуры частиц и, как следствие, дезактивации порошка. Однако полное протекание этих процессов при температуре 1650^оС происходит не во всех партиях промышленного вольфрамового порошка. Поэтому вольфрамовый порошок разных партий после термомеханической обработки при температуре отжига 1650^оС отличается нестабильной активностью и гранулометрическим составом, что выявляется на операции контроля конечной пористости спеченных рабочих таблеток методом пропитки в дистиллированной воде. На некоторых партиях порошка брак по пористости достигает 75%.
Применение более высокой температуры отжига по всех партиях промышленного порошка приводит к значительным потерям (более 30-50% от массы загрузки), так как активный в исходном состоянии порошок вольфрама образует после спекания прочные конгломераты, не поддающиеся последующему размолу.
После размола спека из отожженного порошка проводят контроль качества порошка методом продавливания пузырьков воздуха через пробные таблетки. Для этого готовят пробные таблетки толщиной 2,0-3,4 мм путем прессования при давлении 2,8 т/см² и измеряют величину давления протекания воздуха через них. Из результатов исследований, которые приведены в табл. 1, следует, что при давлении протекания пузырьков воздуха 0,45 кг/см² выход годных таблеток больше 80%, и такой вольфрамовый порошок считается годным. Если величина давления протекания > 0,45 кг/см², выход годных таблеток оказывается значительно ниже 80%. Это связано с тем, что при давлениях протекания воздуха через пробные таблетки более 0,45 кг/см² в порошке остается значительное количество субмикронной фракции и сохраняется высокая активность порошка. Поэтому такой порошок ступенчато отжигают с подъемом температуры на 25^оС до конечной температуры 1700^оС в течение 3 ч, проводят размол спека и повторяют контроль качества отжига порошка после каждой ступени.
Повышение температуры более чем на 25^оС нецелесообразно, ввиду возможных значительных потерь вольфрамового порошка из-за высокой прочности спека, полученного из активных порошков вольфрама. Таблетки толщиной 2-3,3 мм, спрессованные при удельном усилиии прессования 2,8 т/см², выбраны для контроля качества порошка, потому что они являются универсальными для обеих фракций (А и Б) порошка вольфрама.
Для получения пористости рабочих таблеток в интервале 28-19% изготавливают дополнительные пробные таблетки из годного вольфрамового порошка толщиной 2-3,3 мм при удельных усилиях прессования в интервале 2,2-4 т/см² для порошка со средней величиной зерна 1-1,5 мкм и 2,8-6 т/см² для порошка со средней величиной зерна 2,5-3 мкм, продавливают через них пузырьки воздуха, выбирая удельное усилие прессования рабочих таблеток равным величине удельного усилия прессования дополнительной пробной таблетки, у которой давление протекания воздуха 0,45-0,6 кг/см². Это подтверждается данными, приведенными в табл. 2-4.
Пример. Для изготовления металлопористого катода проводили отжиг, размол спека и прессование порошка вольфрама марки ВЧДК фракции А (ТУ 48-19-70-84) двух партий: 1836 и 492 и фракции Б партии 220, отличающихся между собой по гранулометрическому составу. Свободно насыпанный порошок вольфрама отжигали при температуре 1650^оС в течение 3 ч. Среда отжига - осушенный водород (точка росы - 45^оС). После отжига проводили размол спека, образовавшегося в процессе отжига, в стандартном оборудовании - яшмовой шаровой мельнице емкостью 1 л. Режим размола: объем загрузки 2/3 объема барабана, соотношение массы мелющих тел и порошка 1:1, линейная скорость вращения стенок барабана 0,4 м/с, время размола 15 мин.
Качество термомеханической обработки проверяли методом продавливания пузырьков воздуха через пробные таблетки, которые прессовали при давлении 2,8 т/см² в нестандартной разборной пресс-форме с внутренним диаметром матрицы 5,6 Н9^(+0,03)мм, используя навески 0,67+0,1 г (см. табл. 1).
Пробные таблетки, изготовленные из порошка фракции А партии 1836, имели давление протекания воздуха 0,4 кг/см², а из партии 492 0,46 кг/см², пробные таблетки, изготовленные из порошка акции Б партии 220, 0,54 кг/см². Спекание пробных таблеток проводили в печи типа ОКБ-8087. Температура спекания 2000^оС, выдержка 30 мин. Проверку открытой пористости катодов проводили методом пропитки таблеток дистиллированной водой. Процент выхода годных таблеток (пористость 30+2%) на порошке партии 1836 80%, партии 492 25%, партии 220 10%.
Порошок партии 492 отжигали повторно при температуре 1675^оС в течение 3 ч, размалывали, проверяли давление протекания воздуха (Р=0,43-0,44 кг/см²). Из повторно отожженного порошка партии 492 прессовали и спекали таблетки. Процент выхода годных спеченных таблеток повысился с 25 до 80%.
Из табл. 1 видно, что только применение трехкратной термомеханической обработки порошка фракции Б партии 220 с последовательным повышением температуры на 25^оС (от 1650 до 1700^оС) ведет к получению высокого процента выхода годных по пористости каркасов (92%). При этом давление протекания воздуха через пробную таблетку снизилось от 0,54 до 0,45 гкг/см². Для получения каркасов с конечной пористостью 26-28, 22-26, 19-22% из годных порошков фракции А партии 1836, 492 и фракции Б партии 220 прессовали дополнительные таблетки, используя навески 0,67 0,1 г и пресс-форму с внутренним диаметром матрицы 5,6 Н9^(+0,03) мм, при удельных давлениях 2,6; 2,8; 3,2; 3,5; 4; 6 г/см² для фракции А, при давлениях 2,2; 2,6; 2,8; 3,0; 3,2; 3,5 для фракции Б. После проверки давлений протекания воздуха через пробные таблетки спекали и определяли их конечную пористость методом пропитки в дистиллированной воде с последующим взвешиванием (см. табл. 4).
Из табл. 4 видно, что давлению протекания воздуха 0,4-0,45 кг/см²через пробную таблетку соответствует конечная пористость рабочих таблеток 28-32%, давлению 0,45-0,46 кг/см² 26-28%, давлению 0,46-0,49 кг/см² 22-26%, давлению 0 ,49-0,6 кг/см² 19-22% независимо от фракции отожженного порошка ВЧДК. Рабочие таблетки пропитывали алюминатом бария-кальция 2ВаО 0,5 СаО Al₂O₃, затем токарной обработкой из них готовили диски нужных размеров, которые крепились в молибденовый стакан. В процессе изготовления катодов контролировали также объемную усадку и однородность пористой структуры. Активность порошка партии 492 фракции А, выражаемая в данном случае как изменение объема при спекании, после повторного отжига снизилась с 13,5 до 10%, а выход годного по качеству пористой структуры увеличился с 25 до 80%. Объемная усадка порошка партии 220 фракции Б снизилась с 15 до 13%, а выход годных повысился с 10 до 92%.
Использование предлагаемого способа производства металлопористых катодов позволяет по сравнению с известными увеличить процент выхода одних изделий с 10-25 до 80% , значительно снизить трудоемкость процесса выбора удельного усилия прессования рабочих таблеток с заданной конечной пористостью.
Использованный в предлагаемом способе изготовления металлопористых катодов метод продавливания пузырьков воздуха через пробные таблетки приемлем для контроля качества отжига порошка и выбора удельного усилия прессования рабочих таблеток из порошка со стабилизированными гранулометрическим составом и активностью.
Предлагаемый способ изготовления металлопористых катодов более экономичен, а ЭВП СВЧ, использующие такие катоды, обладают повышенной надежностью.
Изобретение относится к электротехнике, в частности к способам изготовления металлопористых катодов для электровакуумных приборов. Целью изобретения является повышение надежности катодов и выхода годных изделий. Для этого после размалывания спека осуществляют контроль качества отжига порошка путем изготовления пробной таблетки из отожженного порошка толщиной 2 - 3,3 мм, спресованной при удельном давлении прессования 2,8 т/см² считая годным порошок у которого удельное давление протекания воздуха через пробную таблетку 0,45 кг/см² . Для получения пористости рабочих таблеток в интервале 28 - 19% изготавливают дополнительные пробные таблетки из годного порошка толщиной 2 - 3,3 мм при удельных давлениях прессования в интервале 2,2-4 т/cм² для порошка со средней величиной зерна 1 - 1,5 мкм и 2,8-6 т/cм² для порошка со средней величиной зерна 2,5 - 3 мкм, продавливают через них пузырьки воздуха, измеряют интервал удельного давления протекания воздуха, выбирая удельное давление прессования рабочих таблеток равным величине удельного давления прессования дополнительной пробной таблетки, у которой удельное давление протекания воздуха 0,45-0,6 кг/см² что повышает надежность катодов. 4 табл.