Способ получения растительных полифенолов, обладающих гепатозащитным действием
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1510147
Авторы: Венгеровский, Власова, Глебко, Горовой, Красовская, Кривощекова, Кулеш, Максимов, Новожеева, Покушалова, Прищеп, Саратиков, Седых, Степаненко, Чучалин
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ ПОЛИФЕНОЛОВ, ОБЛАДАЮЩИХ ГЕПАТОЗАЩИТНЫМ ДЕЙСТВИЕМ, путем экстракции растительного сырья этиловым спиртом, упаривания, растворения остатка, очистки, экстрагирования целевого продукта органическим растворителем и повторного упаривания, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, экстракцию измельченной ядровой древесины маакии амурской (Maackia amurensis Rupr. et Maxim) проводят 95%-ным спиртом при 50 - 55oС в соотношении сырье : экстрагент 1 : 5 трехкратно в течение 12 - 24 ч, остаток после упаривания объединенного экстракта растворяют в воде и очищают тяжелым петролейным эфиром или хлористым метиленом в соотношении водный остаток : растворитель 3 - 4 : 1, а целевой продукт экстрагируют этилацетатом или н-бутанолом.
Описание
Цель изобретения - увеличение выхода.
На чертеже показан график выхода петролейного эфирного экстракта.
П р и м е р 1. 10 кг ядровой древесины маакии амурской в виде стружки в стальном котле с водяной рубашкой, нагретой до 50-55оС, заливают 50 л (соотношение сырье : экстрагент 1 : 5) гидролизного этилового спирта (95%). После настаивания в течение 12 ч экстракт сливают, а стружку заливают новой порцией 50 л спирта. Настаивание продолжают в течение 24 ч и после слива экстракта операцию повторяют в третий раз (24 ч настаивания).
Объединенные спиртовые извлечения упаривают в дистилляторе, вначале под атмосферным давлением, а затем в вакууме 100-140 мм рт.ст. Водный остаток 2 л разбавляют водой до объема 5 л и перемешивают с 1,3 л (соотношение водный остаток : растворитель 3,8 : 1) тяжелого петролейного эфира (т.кип. 70-100оС). После отстаивания в течение 1 ч растворитель отделяют, а водный остаток еще дважды экстрагируют такой же порцией петролейного эфира.
Очищенный водный остаток экстрагируют трижды этилацетатом порциями по 1,5 л. Последний экстракт окрашен в слабо-желтый цвет. Объединенные этилацетатные экстракты упаривают сначала под атмосферным давлением, а затем в вакууме на роторном испарителе.
Получают 352 г темно-бурого хрупкого вещества, состоящего из смеси полифенолов. Влажность исходного сырья 55%.
П р и м е р 2. Экстракцию древесины и концентрацию спиртовых извлечений выполняют, как указано в примере 1. Водный остаток (2,2 л) разбавляют водой до объема 7 л и перемешивают с 1,5 л хлористого метилена (соотношение водный остаток : растворитель 4 : 1). После отстаивания в течение 3 ч растворитель сливают, водный остаток еще дважды извлекают такими же порциями хлористого метилена.
Очищенный водный остаток экстрагируют трижды н-бутанолом порциями по 1,5 л. Объединенные бутанольные экстракты упаривают в вакууме до объема 0,5 л, затем остаток разбавляют 1 л воды и упаривание продолжают до получения сухого остатка. Выход 362 г при влажности исходного сырья 55%.
Выход полифенолов по предлагаемому способу в пределах 7%, а по известному способу 5%. При этом полифенол маакии амурской обладает выраженным гепатозащитным действием при ССl4-гепатите. У отравленных животных они в разной степени с силибинином препятствуют развитию некрозов печеночной паренхимы и снижению содержания микросомальной РНК, эффективнее силибинина устраняют ожирение печени, укорачивают гексеналовый сон, нормализуют содержание цитохромов Р-450 и В5, активность амидопирин-N-деметилазы и анилин-n-гидроксилазы.
Изобретение относится к химикофармацевтической промышленности и может быть использовано для получения препарата растительных полифенолов, обладающих гепатозащитным действием. Цель изобретения - увеличение выхода и повышение гепатозащитной активности препарата. Измельченную ядровую древесину маакии амурской экстрагируют в соотношении 1:5 95%-ным спиртом при 50-55°С. Экстракцию повторяют 3 раза при времени настаивания 12-24 ч, экстракты объединяют, упаривают, очищают тяжелым петролейным эфиром или хлористым метиленом при соотношении водный остаток: растворитель 3-4:1. Затем целевой продукт извлекают этилацетатом или бутанолом при соотношении водный остаток: растворитель 3: 1. Выход составляет около 8%, причем гепатозащитная активность препарата выше, чем силибинина. 1 ил.
Рисунки
Заявка
4353742/14, 13.10.1987
Тихоокеанский институт биоорганической химии Дальневосточного отделения АН СССР, Томский медицинский институт
Максимов О. Б, Кривощекова О. Е, Степаненко Л. С, Красовская Н. П, Кулеш Н. И, Горовой П. Г, Глебко Л. И, Покушалова Т. В, Саратиков А. С, Венгеровский А. И, Новожеева Т. П, Прищеп Т. П, Власова Т. В, Чучалин В. С, Седых И. М
МПК / Метки
МПК: A61K 35/78
Метки: гепатозащитным, действием, обладающих, полифенолов, растительных
Опубликовано: 30.11.1994
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1510147-sposob-polucheniya-rastitelnykh-polifenolov-obladayushhikh-gepatozashhitnym-dejjstviem.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения растительных полифенолов, обладающих гепатозащитным действием</a>
Способ получения производных фенилацетонитрила или гидратов, или дигидратов их оксалатов, или цитратов
Номер патента: 1508956
Опубликовано: 15.09.1989
Авторы: Бернд, Вольфганг, Клаус, Херберт
МПК: C07C 120/00, C07C 121/78, C07C 121/80
Метки: гидратов, дигидратов, оксалатов, производных, фенилацетонитрила, цитратов
...вакууме. Получают 155 г (90 от теории) 3-метокси-бензилокси-изопропилбензилцианида, т.кип. 184- 186 С/6 10 2, мм рт.ст., т.пл. 68- 70 С.2-я стадия, оЬ -Изопропил-о.-/(М- -метил-М-гомовератрил)-аминопропил/-3-метокси-бензилоксифенилацетонитрил.36,6 г 3-Метокси-бензилокси -изопропилбензилцианида растворяют в 150 мл абсолютного диметилформамида. К полученному раствору добавляют .30,3 г /М-метил-М-гомовератрил/-аминохлорпропана и нагревают смесь до 50 С. Туда добавляют в течение 1 ч при перемешивании 5,7 г 55 .-ного гидрида натрия. По окончании добав 0 ления перемешивают еще 2 ч при 50 С и затем реакционную смесь выпивают в 4 л воды. Экстрагируют многократно метиленхлоридом, высушивают объе,диненные метиленхлоридные фазы над сульфатом...
Способ определения аминофенолов
Номер патента: 1721479
Опубликовано: 23.03.1992
Авторы: Быстрова, Варфоломеева
МПК: G01N 21/78
Метки: аминофенолов
...1,05%) в спиртовом растворе.Исходный раствор разбавляют в 50 раз. На анализ отбирают 10 мл. Проводят отгонку с водяным паром. Отгон собирают, проводят экстракцию диэтиловым эфирам, который также отгоняют. Остаток обрабатывают 15 мл 0,045%-ного раствора ТЮ 2 в концентрированной серной кислоте.Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют при 400 нм,Результаты параллельных определений составляют 0,8; 1,0; 1,2%, Стандартная ошибка равна +0,15%, относительная 28%.П р и м е р 7 (па известному способу). Определение октофора-И в каучуке СКИ(введено по синтезу 0,46%).1 г мелкоизмельченного каучука растворяют в 50 мл толуола и проводят определение по методике примера 5,Результаты параллельных определений составляют 0,05;...
Способ получения производных нитрометана или их солей щелочных металлов
Номер патента: 1773262
Опубликовано: 30.10.1992
Авторы: Джетро, Джеффри, Джон, Стивен, Энтони
МПК: C07C 317/14
Метки: металлов, нитрометана, производных, солей, щелочных
...посредством Требуемое содержание в СвН 1 ойв 04 Я соотЖХУД с использованием смеси этилацетата ветственно 41,7, 4,35 и 12,1%. В ыход твер.с гексаном в соотношении 1:10, дого продукта 27%, 0,43 г,П р и м е р 11, 2-хлор-метилфенил П р и м е р 14. Борогидрид натриясульфонил)нитрометан в виде твердого ве,76 г, 20 ммоль) отдельными порциями дощества с температурой плавления 95-97 С, бавпяют к раствору /4-аминофенилсульфоочищенногопосредствомЖХУДсиспользо- нил/нитрометана /1,08 г, 5 ммоль/ ввэнием смеси этилацетата с гексано 9 уксуснойкислоте/20 мм/.Послепрекраще/1;10/, Результаты микроанализа: С 38; Н 15 ния интенсивного вскипания смеси ее на-3;2; К 5,1%, Требуемое содержание в греваютдо 60 Сиоставляютна 16 ч. ЗатемСвН 8 СЗМО 41/4 Н 20...
Способ получения производных пенициллановой кислоты
Номер патента: 423302
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 499/12, C07D 499/78
Метки: кислоты, пенициллановой, производных
...-метиленамино- пеницилланат.В раствор 3,3 г триметилацетилоксиметнл- аминопеницилланата и 2,8 мл триэтиламина в 35 мл сухого хлороформа вносят при 0 С 1,1 г 1,1-дихлордиметилового эфира, Через 20 час добавляют при комнатной температуре 1,1 мл гексаметиленимина и выдерживают раствор при 0 С в течение ночи, затем упаривают его в вакууме и остаток растирают с 75 мл воды. Водную фазу удаляют декантацией. Остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте (рН -3), фильтруют и фильтрат,подщелачивают бикарбонатом натрия (до рН 7,5). Осадок отсасывают и промывают водой. Получают целевой продукт с т, пл.117 в 1 С, ИК-спектр которого аналогичен ИК-спектру подобного соединения,П р и м е р 2. Триметилацетилоксиметил-...
Способ получения производных простановой кислоты
Номер патента: 530637
Опубликовано: 30.09.1976
МПК: C07C 61/06
Метки: кислоты, производных, простановой
...25 С,Стадия Б, Этиловый эфир З-этокси-б-.ин-гептеновой кислоты.Растворяют 10 г этилового эфира 3-ок,со-гептиновой кислоты в 60 см зтвнола,зприбавляют ЗО см этилового эфира ортому зравьиновой кислоты и О, 35 смз серной кислоты и перегоняют 25 смз растворителя припропускании азота в течение сорока 5 мин.Затем охлаждают, прибавляют хлористый метилен, промывают 2 н. едким натром, экст- ррагируют хлористым метиленом, сушат органический слой над сернокислым натрием, обрабатывают животным углем, фильтруют иупаривают досуха в вакууме. Остаток хроматографируют на силикагеле, элюируют хлорис-бтым метиленом и получают 7,05 г этилового эфира 3-этокси-ин-гептеновой кислоты в виде светло-желтой жидкости, растворимой в спиртах, эфире, бензоле и...
Предыдущий патент: Масло для бумагоделательных машин
Следующий патент: Способ получения калийного удобрения
Случайный патент: Механизированная крепь сопряжения