Способ получения кристаллического диглицидилового эфира 4, 4-диоксидифенилсульфона
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
Способ получения кристаллического диглицидилового эфира 4,4'-диоксидифенилсульфона путем конденсации 4,4'-диоксидифенилсульфона с эпихлоргидрином при температуре кипения и дегидрохлорирования водным раствором гидроокиси натрия при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, конденсацию ведут в присутствии катализатора - насыщенного водного раствора солянокислого триметиламина, затем к реакционной массе добавляют изопропиловый спирт и проводят дегидрохлорирование при 60 - 80oC.
Описание
Целью изобретения являются ускорение и упрощение процесса за счет использования эффективного катализатора и растворителя.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 50 г (0,2 моль) бисфенола S, 185 г (2,0 моль) эпихлоргидрина (ЭХГ) и 1,0 мл 63%-ного насыщенного водного раствора триметиламина солянокислого (0,007 моль), нагревают при перемешивании реакционную смесь до температуры кипения (114 - 115oC) и кипятят в течение 1 ч. Затем температуру снижают до 60oC, разбавляют реакционную смесь 120 мл (1,6 моль) изопропилового спирта и при указанной температуре производят дегидрохлорирование, для чего 16,2 г (0,41 моль) едкого натра в виде 33%-ного водного раствора прибавляют в колбу в течение 1,5 ч при перемешивании. Перемешивание продолжают при той же температуре еще 1 ч, после чего фильтрованием отделяют осадок хлорида натрия, фильтрат охлаждают в кристаллизаторе до 4 - 5oC, выпавшие кристаллы отфильтровывают, тщательно промывают водой на фильтре и сушат. Выход 65,3 г (90,1% от теоретического), т. пл. 162 - 163oC, общее время протекания процесса 3,5 ч. После дробной перекристаллизации из толуола выход 83%, т. пл. 164 - 165oC, содержание эпоксидных групп 22,6% (23,7% от теоретического).
Пример 2. В условиях, описанных в примере 1, вводят в реакцию 50 г (0,2 моль) бисфенола S, 130 г (1,4 моль) ЭХГ и 1,3 мл 63%-ного водного раствора триметиламина солянокислого (0,009 моль). После проведения первой стадии (0,8 ч) температуру снижают до 70oC, реакционную смесь разбавляют 120 мл (0,6 моль) изопропилового спирта и при указанной температуре проводят дегидрохлорирование раствором едкого натра аналогично примеру 1 в течение 1 ч. Затем реакционную смесь выдерживают при той же температуре и перемешивании еще 0,5 ч, после чего выделяют целевой продукт, как в примере 1. Выход 69,1 г (95,3% от теоретического), т. пл. 163 - 164oC, общее время протекания процесса 2,3 ч. После перекристаллизации из толуола выход 85%, т. пл. 165oC, содержание эпоксидных групп 22,9%.
Пример 3. В условиях, описанных в примере 1, вводят в реакцию 50 г (0,2 моль) бисфенола S, 95,5 г (1 моль) ЭХГ и 1,75 мл 63%-ного водного раствора триметиламина солянокислого (0,012 моль). После проведения первой стадии (0,5 ч) температуру снижают до 80oC, разбавляют реакционную смесь изопропиловым спиртом (120 мл, 1,6 моль) и проводят дегидрохлорирование раствором едкого натра аналогично примеру 1 в течение 1 ч. Затем продолжают перемешивание при той же температуре еще 0,5 ч и выделяют целевой продукт, как в примере 1. Выход 65,1 г (89,8% от теоретического), т. пл. 162 - 163oC, общее время протекания процесса 2 ч. После перекристаллизации из толуола выход 83%, т. пл. 164 - 165oC, содержание эпоксидных групп 22,7%.
Предлагаемый способ позволяет сократить продолжительность процесса до 2 - 3 ч по сравнению с 10 - 12 ч в известном способе, а также упростить процесс за счет снижения температуры дегидрохлорирования с 110 до 60oC и исключения использования инертного газа и азеотропной отгонки.
Способ получения кристаллического диглицидилового эфира 4,4'-диоксидифенилсульфона путем конденсации 4,4'-диоксидифенилсульфона с эпихлоргидрином при температуре кипения и дегидрохлорирования водным раствором гидроокиси натрия при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, конденсацию ведут в присутствии катализатора - насыщенного водного раствора солянокислого триметиламина, затем к реакционной массе добавляют изопропиловый спирт и проводят дегидрохлорирование при 60 - 80oC.
Заявка
3798098/04, 04.09.1984
Институт физико-органической химии и углехимии АН УССР
Костенко Л. И, Кравченко В. В, Попов А. Ф, Костенко А. И, Васильев Ю. А
МПК / Метки
МПК: C07D 301/28, C07D 303/00
Метки: 4-диоксидифенилсульфона, диглицидилового, кристаллического, эфира
Опубликовано: 20.02.1999
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1251507-sposob-polucheniya-kristallicheskogo-diglicidilovogo-ehfira-4-4-dioksidifenilsulfona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кристаллического диглицидилового эфира 4, 4-диоксидифенилсульфона</a>
Способ экстракции соединений металлов из водных растворов
Номер патента: 692542
Опубликовано: 15.10.1979
Автор: Майкл
МПК: B01D 11/00
Метки: водных, металлов, растворов, соединений, экстракции
...8- (пентадецилбенэолсульфонамидо) хиноли. на в ароматическом керосине; данные результатов опытов приведены втабл. 30. Сц; он имеет яркое сине зеленое окраши ванне (небольшой осадок удаляют фильтро. ванием). При извлечении цинка образуется обильный осадок, который растворяют при добавлении равного количества бензола, Ре. агент как таковой не растворяется в алифа. тическом керосине. П р и м е р 45, Применяют методйку 1 для 8- (децилметилбензолсульфонамидо)2- метилхинолина из примера 17 как в алифатическом, так и в ароматическом керосине, Данные результатов приведены в табл.32,Таблица 32 Растворитель и металл Количество металла ворганической фазе,г/л П р и м е р 45 а Методику 2 осущест. вляют с раствором...
Устройство для проведения химических процессов
Номер патента: 1159612
Опубликовано: 07.06.1985
Авторы: Бакуева, Бобров, Вдовин, Давыдов, Микитаев
МПК: B01F 7/10
Метки: проведения, процессов, химических
...Расположенные вокруг сосуда электроды 22 и 23 служат для создания в реак3ционной зоне электрического (электромагнитного) поля.Несколько иное исполнение имеет устройство для проведения низкотемпературной полиэтерификации (фиг, 2). В данном случае реакционный сосуд (реактор) 2 устанавливают в калориметр 24, снабженный внутренним и внешним преобразователями температуры - датчикам и, выполненными, например, в виде цилиндрических стаканов 25 и 26, подключенными к схеме 27 измере- О ния, с выхода которой сигнал, соответсвующий разности температур Ь Т внутри и вне калориметра (последний может быть помещен в термостат), подается на регистратор 28, например самописец КСП 4 И,Для поддержания с высокои точностьюо15 скорости вращения мешалки с...
Способ моделирования инфекционного процесса после трансплантации
Номер патента: 1642499
Опубликовано: 15.04.1991
Авторы: Говорунов, Добронравов, Затевахин, Комраков, Махмудов
МПК: G09B 23/28
Метки: инфекционного, моделирования, после, процесса, трансплантации
...синтетическим гофрированным протезом длиной 3 см, заранее инфицированным золотистым стэфилококком со степенью 10 клеток. Диаметры аорты и протеза одинаковы - 1 см. До протезирования аорты и начала манипулирования в брюшной полости инфицированным протезом обкладывали стерильными пеленками свободную брюшную полость и забрюшинную клетчатку, отграничив их тем самым от возможного инфицирования во время операции. После окончания протезирования снимали дистальный, а затем проксимальный зажимы и восстанавливали кроваток, Время пережатия аорты составило 24 мин, кровопотеря - около 60 мл. После тщательного гемостаза протез реперитонизировали, ушив брюшину непрерывным кетгутовым швом. Рану передней брюшной стенки ушили послойно наглухо...
Способ получения диамидов илиамидохлорангидридов тиофосфоновых кислот
Номер патента: 253049
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Маркова, Солнцева, Хохлов, Чаева
МПК: C07F 9/44
Метки: диамидов, илиамидохлорангидридов, кислот, тиофосфоновых
...Р 10,52; 5 10,92.П р и м е р 6. Бис- (этиленамидо) -гексилтиофосфонат.К раствору 0,04 гмоль дихлорангидридагексилтиофосфоновой кислоты в 90 мл бензола прибавляют при перемешивании и температуре 15 - 20 С смесь 0,08 г моль этиленимина и 0,08 г моль триэтиламина.Реакционную массу выдерживают 1 час вэтих же условиях и 2 час при 40 - 45 С, охлаждают, хлоргидрат амина отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме (50 С,30 мм рт, ст,) и получают продукт,Выход 97,3/ т, кип, 128 - 131 С (1 ммрт. ст.), 64 1,0414, по 1,4930, МКо, найдено64,50, вычислено 65,80. ИК-спектры имеют полосу поглощения в области 1265 см 1, характерную для этилениминового кольца.Найдено, з/,: И 12,08; Р 13,30; Я 13,37.СыНзМзРБВычислено, е/з: М 12,10; Р 13,40; 3...
330149
Номер патента: 330149
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Боднарюк, Коршунов, Лазарь, Мелехов
МПК: C07C 23/00
Метки: 330149
...или слабо- окрашенных жидкостей, которые по физико- химическим константам, данным анализа и способности к полимеризации практически не отличаются от образцов, выделенных перегойкой в вакууме.Количество применяемого катализатора составляет от 0,1 до 10 иол. % (лучше в -; .яол. %), считая на взятый в реакцию амипоспирт. В качестве ингибиторов полимеризацип применяют фенолы, нафтолы, ароматические амины и другие соединения.П р и м е р 1. Триметакрилат триэтанола- мина влаги, которая может присутствовать в исходных продуктах, затем прибавляют 3 мл 8,5%- ного раствора метилата магния в сухом метаноле (порциями по 1 ял через 5 мин). Смесь 5 нагревают и отгоняют метанол в смеси с метилметакрилатом при 64,5 - 66 С. Содержание метанола в этой...
Предыдущий патент: Эпоксидная композиция
Следующий патент: Эпоксидный пресс-материал
Случайный патент: Способ предварительного напряжения балки