Способ получения 1, 1, 1, 3, 3, 3-гексафторизопропилового спирта

Формула

Способ получения 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта гидрированием фторкислородсодержащего соединения в присутствии палладиевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве фторкислородсодержащего соединения используют окись гексафторпропилена и процесс ведут в присутствии катализатора, состоящего из 1 2% палладия на угле и окиси алюминия, взятых в соотношении (1 3) 1, при 25 150oС.

Описание

Изобретение относится к способам получения 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, который может быть использован в качестве растворителя азот- и серосодержащих полимеров, полиамидов, полимочевин, трифенилметановых красителей, для генерации лазерного излучения, применяется в качестве промежуточного соединения для получения ингаляционных анестетиков, входит в состав ингибиторов коррозии металлов и др.
Цель изобретения упрощение процесса.
Пример 1. В реактор, представляющий собой никелевую трубку размерами 25х700 мм, помещают катализатор, состоящий из 97,7 г 1 2% Pd/C и 47,2 г Al2O3. Реактор нагревают до 80oC и пропускают в течение 2 ч водород со скоростью 25 л/ч и окись гексафторпропилена (ОГФП) со скоростью 8,8 л/ч (132,8 г). За время реакции температура самопроизвольно повышается до 100oC. Продукты реакции собирают в приемник и систему последовательно соединенных ловушек, охлаждаемых смесью сухого льда с ацетоном. Собранный сырец разгоняют на ректификационной колонне, получают 119 г гексафторизопропилового спирта (ГФИПС) чистотой 99,8% Конверсия ОГФП составляет 100% выход целевого продукта 88,6%
Физические константы полученного продукта соответствуют приведенным в литературе: Т.кип. 59oC, n2D0 1,2750, d 1,596 г/см3.
ИК-спектры: OH: 3440 см-1, nCH: 2980 см-1, nCP: 1100 1300 см-1. Анализ проведен на спектрофотометре "Specord-71JR". ЯМР-спектры сняты на спектрометре. ЯМР 5535.
Аналогично методике примера 1 проведены примеры 2 7, результаты приведены в таблице.
Способ получения 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта гидрированием фторкислородсодержащего соединения в присутствии палладиевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве фторкислородсодержащего соединения используют окись гексафторпропилена и процесс ведут в присутствии катализатора, состоящего из 1 - 2% палладия на угле и окиси алюминия, взятых в соотношении (1 - 3) : 1, при 25 - 150oС.

Рисунки

Заявка

3534295/04, 10.01.1983

Заболотских В. Ф, Поздеева В. В, Сошин В. А, Шайдуров В. С, Никулин К. В, Виленчик Я. М, Кочанов А. С

МПК / Метки

МПК: C07C 29/136, C07C 31/40

Метки: 3-гексафторизопропилового, спирта

Опубликовано: 20.01.1997

Код ссылки

<a href="https://patents.su/0-1162172-sposob-polucheniya-1-1-1-3-3-3-geksaftorizopropilovogo-spirta.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 1, 1, 3, 3, 3-гексафторизопропилового спирта</a>

Похожие патенты