Позднякова

Номер патента: 148065

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гляделов, Позднякова, Скрипко

МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 209/66 ...

Метки: nn-ди-вторично-октил-n-фекилендиамина

...промытого вторичным октиловым спиртом никелевого катализатора Ренея.При включенной мешалке, на масляной бане подогревают реакционную массу, которая при 120 - 123 начинает кипеть; при этом начинает отгоняться вода с небольшой примесью вторичного октилового спирта, который собирается над водой. После 4-часовой выдержки при 120 в 1 определяют полноту реакции алкилирования капельным хроматографическим путем.148065За время выдержки отгоняется около 1 О мл воды, что несколько превышает теоретическое количество (9 нл), за счет незначительной дегидратации вторичного октилового спирта.Катализатор отделяют от реакционной массы при 70 в 1 на воронке Бюхнера и промывают его 10 мл вторичного октилового спирта.Темно-коричневый продукт реакции...

Номер патента: 148041

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Мельник, Мостославский, Позднякова, Троянов, Шейн

МПК: C07C 46/00, C07C 50/24

Метки: 2-хлорнафтохинона-1

...способ получения 2-хлорнафтохинона,4 взаимодействи ем 2,3-дихлор,3-дигидронафтохинона,4 с уксусной кислотой в присутствии ацетата натрия при нагревании.Указанный способ сложен В данном изобретении, с Целью упрощения процесса, в качестве де гидрохлорирующего агента исп-ользуют водную суспензию мела.П ри м ер. 5 г 23-дихлор-дигидронафтохинона,4 (температура плавления 16817 О) в течение трех часов при температуре 80 перемешивают с 10 г порошка мела, суспендированного в 100 мл воды. По окончании реакции смесь обрабатывают разбавленной соляной кислотой для удаления избытка мела и фильтруют. Получают 4,5 г 2-клорнафтохитнтона,4 с температурой плавления 115-1 17 (93% от теоретического).Предлагаемый способ позволяет технологически просто и...

Номер патента: 148040

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Мельник, Мостославский, Позднякова, Троянов, Шейн

МПК: C07B 35/06, C07C 50/24

Метки: 3-дихлорнафтохинона-1

...2хлорнафтохинона,4.П р и м е р 2. Хлорирование ведут, как описано в примере 1,с добавкой 5,5 мл хлорбензола. Продолжительность хлорирования15 - 17 час. Т. пл. 185 - 187. Выход 84,5%. Содержание хлора 31,0%,При мер 3. К 300 мл 35/о-ной серной кислоты прибавляют 30 г2,3-дихлор,3-дигидронафтохинона,4 и хлорируют газообразным хлором при 60 - 80, прибавляя через каждые 5 - 7 час 1,2 мл хлорбензола.148040Хлорирование ведут до тех пор, пока температура плавления пробы продукта не достигнет 185 - 187. Обшая продолжительность хлорирования - 40 час. Осадок фильтруют, промывают и сушат. Выход ЗЗ г (84,5 о). Т. пл. 185 - 186,5, Содержание хлора 30,7%,П р и м е р 4. К 300 мл 70%-ной серной кислоты прибавляют 40 г...