Автоматический дифрактометр

СООЭ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК С 01023/ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН орско"техноло м производст" изики АН УССР ин,ьков сокотемй рентгеследования ом состояо СССР64, 1982. С: ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Ильинский А.Г. и др,пературный автоматизированновский дифрактометр для иматериалов в жидком и твердниях, - Научная аппаратурат, 2, Г 3, с. 3-20.Авторское свидетельствЛ" 1086409, кл. С 05 В 13/ 54) АВТОМАТИЧЕСКИЙ ДИФРАКТОМЕТ(57) Изобретение относится к рентгеновской аппаратуре для исследованияматериалов методами дифрактометрии.Целью изобретения является повышениеточности съемки данных дифрактометрического эксперимента. Автоматический дифрактометр содержит блок 1 первичного излучения с рентгеновскойтрубкой, держатель 2 образца, блок9 рентгеновской регистрации с детектором 16, первый шаговый привод 4, на выходном валу которогоустановлены первый преобразователь3 угол-код и рентгеновская трубка 15,второй шаговый привод 6, на выходномвалу которого установлены второй пре156280абразователь 5 угол-ход и детектор 16, логический блок: 7, первый и вто" рой выходы которого подключены к управляющим входам соответственно первого 4 и второго 6 шаговых приводов, а третий - к входу пуска таимера о микроэкспозиции, выход которого подключен к первому входу логического блока 7, второй и третий входы которого подключены к выходам соответственно первого 3 и второго 5 преобра 7аэователей угол-код, генератор 10,выход которого подключен к тактирующему входу таймера 8 микроэкспоэицииделитель 11 частоты с постоянным коэффициентом, вход которого подключенк выходу гс;:"та 10, а выходк тактирующим входам первого 3 и второго 5 щаговых приводов, выход таймера 8 микроэкспоэиции подключен к управляющему входу блока 9 рентгенов"ской регистрации; 2 ил, Изобретение относится к рентгеновСкой аппаратуре для исследования материалов методами дифрактометрии,Цель изобретения - повыш . чности съемки данных дифрактометрического эксперимента.На фиг; 1 изображена блок-схема автоматического дифрактометра; на фиг.2временные диаграммы выхорных сигналовгенератора (Бм ), делителя частоты спостоянным коэффициентом (Б и ), таймера микроэкспозиции (08) первогопреобразователя угол-кор, (0), второго преобразователя угол-код (11)логического блока (П 1, - первый выход,У,р. - Второи выход),1Автоматический дифрактометр содержит блок 1 первичного излучения, дерФжатель 2 образца, первый преобразователь 3 угол-код, первый шаговый привод 4 второй преобразователь 5 уголкод, второй шаговый привод б, логический блок 7, таймер 8 микроэкспозиции блок 9 рентгеновской регистрации,генератор 10, делитель 11 частоты спостоянным коэффициентом. Логическийблок 7 сорержит первый триггер 12,второй триггер 13, блок ИЛИ-НЕ 14.В состав блока 1 первичного излучения входит рентгеновская трубка 15,а в блок 9 рентгеновской регистрациидетектор 16, Рентгеновская трубка 15закреплена на радиальном кронштейневыхорного вала первого шагового привора 4, детектор 16 закреплен на рариальном кронштейне выхорного валавторого шагового привода 6, Выход генератора 10 порключен к входу делителя 11 частоты с постоянным коэффициентом и к тактирующему входу таймера 8 микроэкспозиции, вход пуска которого порклюцен к третьему выходу логического блока 7, а выход - куправляющему входу блока 9 рентгеновской регистрации и первому входу логического блока 7, второй и третийвходы которого подключены к выхорам,соответственно первого и второго преобразователей 3 и 5 угол-код, а первый и второй входы - к, управляющимвходам соответственно первого и второго шаговых приводов 4 и 6. Тактирующие вхоры шаговых приворов 4 и 6подключены к выходу делителя 11 частоть 1 с постоянным коэффициентом, наих выхорных валах установлены,соответственно первый и второй преобразователи 3 и 5 угол-код. Первый вход логического блока 7 является первым входом блока ИЛИ-НЕ 14, второй входимпульсным входом сброса триггера 12,третий вход - импульсным входом сброса триггера 13, первый выход логического блока 7 является выходом триггера 12, второй выход - выхедом триггера 13, третий выход - выхором блокаИЛИ-НЕ 14, который также подключен квходам установки триггеров 12 и 13.Выхор триггера 12 подключен также квторому вхору блока, 14 а выход триггера 13 - к третьему входу блока 14,В дифрактометре блок 1 первичногоизлучения реализован на базе рентге"новского питающего устройства ПУР/50и рентгеновской трубки БСВв защитномкожухе, установленной на рычаге первого вала гониометра (первого шагового привора 4),В качестве держателя 2 образца может быть использован держатель из ком"плекта ДРОН,Ваговые приводы 4 и б могут бытьвыполнены на базе двигателей ДИА.Они являются основой кинематической515628076 схемы гониометра; повороты двигателей аналоговый выход которого подключен через редукторы передаются на коак- к регистрирующему прибору А 550-022. сиальные выходные валы; Электрическая Счетчик-таймечетчик-таймер устанавливается в исчасть привода выполнена по типовой (нулевое) сосотояние сигналами схеме, включающей в себя ключ, уп- от микро-ЭВИ которая также накаплиравляющий прохождением импульсов с вает и обрабвает и о ра атывает информацию, сфор- тактирующего входа по сигналам управ-. мированную на счетчике-таймере. Вход ляющего входа. Импульсы с ключа по 1 фускуск на передней панели модуляступают на распределитель импульсов О нсчетчик-таЙчетчик-таймер ИКО 101" является упвыходные сигналы которого. через де" равляющим вравляющим входом блока 9 рентгеновшифратор подаются на усилитель мощ" ской регистрации, который подключенности, который непосредственно комму- также к моду "Ртакже к модулю Регистр запросов тирует фазы шагового двигателячерез который на микро-ЭВИПреобразователи 3 и 5 угол-кор, поступают сигналы об отработке микро- могут быть выполнены на базе оптоэлектронных рачиков. Автоматическии дифра ктометр работаетЭлементы логического блока 7 вы" следующим образом.полнены на интегральных схемах К 155 ТМ 2и К 15"ЛЕ 4 ИмНа подготовительном этапе произвои 5 . мпульсный вхор установки 20 ят становкдят установку блоков в исходное состриггеров в нулевое состояние обес- тояние. На этом этапе устанавливаютпечивается порключением 0-вхо а клогическому уровню "0", а С-входаием -входа к параметры пе вичнр чного излучения путемзадания режима работы рентгеновскойк входному сигналу (выходу преобразователя 3 или 5)трубки с помощью задатчиков на рент 25 геновском питающем устройстве, устаГенератор 1 О можно выполнить на навливают необходимые щели, задаютмикросхемах К 155 ЛАЗ, частота его стапитающие напряжения для детекторабилизирована кварцевым резонатором100 Гпараметры амплитудного дискриминатора0 кГц. Делитель 11 частоты выпол- его сигналов (в блоке рентгеновскойнен на трех послеровательно соединен- регистрации) и т.д.ных счетчиках К 155 ИЕ 5, выход делите- Н епосредственно съемке предшествля снимается с выхода 12 последнегод усчетчика.ет установка требуемого времени микороэкспозициимуз на таймере 8 и вывеТаимер 8 микроэкспозиции может дение валов шаговых приводов 4 и 6,быть выполнен на микросхеме КР 580 ВИ 53 в за анные ис0 ( СТО) С З 5бсчетчик, четчик ра- операции выполняются по сигналам уп ботает в режиме 1: программируемыйравления, передаваемым из управляющейждущий мультивибратор, Тактирующим " ЭВМ1, которая находится в составе бловхором таймера 8 служит вход С 1,КО вы. ка 9 рентгеновской регистрации, ее вод 9), входом пуска - вход САТЕ 40 связи с другими блоками не показаны(вывод 11), выходом - выход ОЧТО (вы-.М воц 10).так как в процессе съемки она с нимине взаимодействует.Блок 9 рентгеновской регистрации Рентгеновский поток, генерируемыйвключает в себя блок детектирования трубкой 15, направляется на исследуе- БДСи аппаратуру комплекса базового 45 мый образец, установленный на держа- рентгеновского КБР, Комплекс КБР"1 теле 2 образца. Дифрагированный обуправляется микро-ЭВМ "Электрони-, разцом рентгеновский поток направляЕОнчка, которая взаимодеиствует с мо" ется в детектор 16 (прохождение рент- дулями КАМАК через модуль "Контро" ,геновского потока на фиг,1 не покалер ИКК 011", Модуль "Источник питания 50 зано).высоковольтный МКП 011" обеспечивает Импульсы генератора 10 стабильной питание детектора БДС, Выходные частоты поступают на тактирующий вход сигналы детектора преобразуются в мо- таймера 8 микроэкспозиции. Эти импульдуле "Дискриминатор. амплитудный сы направляются также на вход делитеМК 0021" в сформированные импульсы, 55 ля 11 частоты с постоянным коэффицикоторые подсчитываются в модуле "Счет- ентом. Выходные импульсы делителя 11 чик-таймер МКО 101", а при аналоговой частоты поступают на тактирующие вхорегистрации интегрируются в модуле ды шаговых приводов 4 и 6,При наличии "Измеритель скорости счета ИК 0122", . разрешающего сигнала на управляющих7 1562807 ввходах шаговых приводов каждый им-,врго привода 6 Режим съемки задаетсявеличиной шага Ьв по углу и времейемминимальный поворот выходных валов, экспоз ц е (экспози ии с (накопление цйсла имсоответствующий одному шагу шагового пульсов) дифрагированного потока. Надвигателя, приведенному к выходу при- коплени дкопление анн:. - .эке 9 рентгеновской регистрации ведется при движениивода.Период импульсов генератора 10 оп- трубки 15 и детектора 16 в пределахе еляет дискретность задаваемой ве- заданного шага со скоростью, обеспелицины микроэкспозиции на таймере 8, ,0 чивающеи прохождение шага рч ЧДля практических приложений удовлет- мя ь Требуемая скоро дТ еб емая ско ость достигаетворительная плавность в наэнацении ся микрошаговым регулированием вравремени экспозиции достигается в том щения валов. Весь шаг ьв представляслуцае, когда период импуль овериод импульсов сос- ется последовательностью микрошаговтавляет 5-30 мкс. Коэффициент деле Абм, равных дискретности преобразования делителя 11 частоты выбирается телей 3 5 у - д,й 3 и 5 гол-ко т,е. минимальтаким, цтобы его выходные импульсы ному контролируемому интервалу повоимвли цастоту, равн."ю частоте прие- рота вала. При этом каждый микрошагмистости шаговых двигателей приводов А Ом должен отрабатываться за время4 и 6, что обеспечивает максимально. 20 микроэкспозиции с м, определяемоедопустимую скорость вращения рентгеновской трубки 15 и детектора 16,= ф- т.е. с, =эустановленных на выходных валах при Ом мкэИсходя из этой зависимости, передмистости шаговых двигателей от 100 до 25 началом съемки программируется,таймер 8 микроэкспозиции.Гц.В исходном состоянии логического При обработке очередного согласоб 7 ервом и втором выхо- ванного микрошага выходных валов воэблока 7 на его первомдах (выходы триггеров и12 13 Ю и можны два случая; первый, когда тре 7,. 0о на Фи г , 2 ) имеются сигналы, ра 3 - З 0 буемый угол поворота на обоих валах16 отрабатывается за время микроэкспозирешающие повороты приводов и(уровень логической 1 на управляют ин ляю- ции .второй когда один или оба валащих входах приводов) . онтроль и) Ктроль пово- не успевают повернуться на требуемуюротов шаговых приводов и осуще 6 суще- , величину угла за время микроэкспозиствляют соответственно преобразова- ции.тановленныетели 3 и 5 гол-код, установлен Первый случай представлен на Фиг.2на выходных валах приводов. Преобра- микрошагом И. Предыдущий микрошаг(Ы - 1) завершается Формированием наэователи углового положения вала икод могут быть различными по принци- блоке 14 импульса, устанавливающегот гге 12 и 13пу действия и характеру выходного40 в исходное состояние триггер 12 исигнала. Рассмотрим в качестве примеР , е тве приме- (входы Я) и таймер 8 (вход пуска),йце е ной импульс генератора 10 запускаа преобразователи инкрементного ти- . Очередрет на таймере 8 отсчет времени микропа Формирующие ци сло-импул ьсное "экспозиции Тм, микрошага И: на выходепредставление углового кода, когдатаймера устанавливается уровеньтся уровень логипоявлени очередного им"ульса на вы" 45цеской 1 (аз на Фиг ыхходе преобра зова теля с вид етел ьст вуетсигнал таймера 8 поступает на управляюий вхо блока 9 ентгеновской регистра"чину равную его дискретности. В соу .р уии разрешая продолжение накопленияответствии с типом преобразователяимпульсов детектора 16 на счетцикевыполнен и представленныи на Фий лок : триггеры и 3,р 12 1, блока 9. Выходные сигналы триггеров12 13 ("1") обеспе вас э ешениблок ИЛИ-НЕприводам 4 и 6 вращать выходные валы,Рассматриваемый дифрактометрреализует схему съемки - , и6-8 рй Каждый импул ьс, пост упа ющий на та ктикоторои о разецчнеподвижен а скани" рующие входы приводов 6 ди бс елиеля 11 частоты, вызывает поворотырование угловых координат производит- телят бки и детектора на величину шагася согласованными поворотами на оди- рубки 15 станов- шагового двигатепя, деленную на коэфнаковые углы о трубки 5, усленной на выходном валу второгоо шаго- Фициент редукции передаточного и х156280710низма - привода - минимальный шаг тор) требуемого угла поворота проис"привода, После нескольких минимальных ходит до окончания отсчета временишагов очередной (в данном примере Смк на таймере 8, наблюдается ситуа"третий от начала микроэкспозиции) им- ция, аналогичная микрошагу,М. Однакопульс с делителя 11 частоты вызывает на первом валу (трубка), например,с задержкой времени а определяемой из-за сбоя в работе шагового двигатединамическими параметрами привода и ля привода 4,импульс на преобразова.преобразователя угол-код,.появление теле 3 угол-код не появляется доимпульса на выходе преобразователя3 угол-код ( 1; на фиг.2). Этот им- ми словаокончания импульса на таймере 8. Ины"ми словами, времени 7 оказывалосьпульс свидетельствует о повороте пер" недостаточно для поворота первого вавого вала на угол, соответствующий ла на угол, соответствующий диск етмикрошагу (единице дискретности пре- (микрошагу) преобразователя угол-код.ующ " д скретуобразователя угол-код) . Передний 15 В том с15 этом случае с окончанием импульсафронт этого импульса сбрасывает триг- на таймере 8 по управляющем вхогер 12 и тем самым выключает поворо- в блоке 9 рентгеновской регист а ииты первого привода 4, блокируя его поР Рацииблокируется накопление импульсов деуправляющему входу ( 1 на Фиг.2). тект ра 16тектора , а вращение первого валаАналогично происходит отработка мик продолжается, так как триггер 12 осрошага на втором валу (в данном при- тался во включенном состоянии ("1").меРе четвеРтый от начала микроэкспо- И -ольктолько когда на выходе преобразова"зиции импульс делителя 11 частотытеля 3 угол-код появляется импульс,и Ет, на фиг.2). В результате до свидетельствующий об отработке первымокончания микроэкспозицииакэ, оп вало звалом заданного угла, сбрасываетсяределяемой длительностью импульса триг 12,триггер 2, на выходе блока 14 появна таймере 8, трубка 15 и детектор ляется импульс, запускающий таймер16, установленный на выходных валах 8 и прии приводы 4 и 6 для съемки на очеприводов, перестают вращаться, триг- редном микрошаге (М + 2). Паузангеры 12 и 13 выключаются (н 0" на вы (длительндлительность блокировки блока 9)ходе) . Когда на счетчике таймера 8 между смежными импульсами таймера 8будет отсчитано заданное число им- во втором случае отработки микрошагапульсов генератора 10, определяемоенепосредственно зависит от превышениявременем микроэкспозиции 1 , его времени поворота любого вала на завыходной сигнал перейдет в состояниен нданный угол над заданным временем0 . Это приводит к формированию н 1 н микроэкспозиции. При этом установ"на выходе блока ИЛИ-НЕ 14 и установленное время экспозиции на заданномке триггеров 12 и 13 и таймера 8 в участке (микрошаге) съемки не наруисходное состояние.чОчереднои импульс генератора 10 40 Что касается погрешностей съемки,снова запускает отсчет времени микро- обусловленныхных характером микрошагоэкспозиции на таймере 8 и блок 9 вого вращения валов, то она не прерентгеновской регистрации продолжа- самых не лагоприятных сиет накопление импульсон детектора на туациях той кото орая возникает приочередном (И + 1) микрошаге. Пауза 45 отклонении положения вала от заданТ между смежными И - И + 1 ) импуль- ного на величину дискретности преобчсами таимера 8, во время которой бло- разователя угол-хо Т-ход. ак как параметкируется регистрация в блоке 9 (пре- ры преобразователя выбираются такими,кращение счета без сброса счетчика чтобы величина дискретности была вимпульсов детектора), равна одному 50 несколько (5-10) раз меньше собстпериоду импульсов генератора 10. Так венной погрешности преобразователя,как этот период выбирается намного то указанная дополнительная погрешменьше временито и потери ность соответственно незначительнаявремени при переходе на очередной в общей погрешности съемки. Кромемикрошаг дл первог случая отработ" 55 тоГо, эта составляющая пагреш остсущественно ослабляется благодаряНа примере микрошага (И + 1) рас- тому, что формирование показателейсмотрйм второй случай, На этом микро- интенсивности измеряемого потока нашаге отработка на атором налу (детек- шаге производится интегрронанием(накоплением) данных, получаемых на микрошагах, составляющих данный шаг.Непосредственно определение отработки заданного шага ьВ производится в блоке 9 рентгеновской регистрации по числу Б отработанных микро- шагов баем , задаваемому из соотношения: И= Иь Ьв .Завершение регистрации на очередном микрошаге фиксируется окончанием импульса таймера 8, поступающего на управляющий вход блока 9. Когда число импульсов таймера 8 в пределах шага ьв достигает величины Мв блоке 9 рентгеновской регистрации, данные,. накопленные на всех микро- Шагах данного шага в счетчике импульсов детектора 16, передаются в память, а затем счетчик детектора сбрасывает ся в исходное состояние для накопления данных на следующем шаге. Съемка завершается после отработки всех шагов установленного диапазона углов 825 Достоинством рассмотренного режима съемки является также то обстоятельство, что одновременно с цифровым накоплением данных об интенсивности дифрагированного потока может производиться аналоговая регистрация дан ных, например, на самописце. Для этого сформированные надлежащим образом импульсы. детектора направляются в интегрирующий узел блока 9, а затем на вход самописца. 35Изобретение практически исключает погрешность съемки, обусловленную отставаниями валов от заданного темпа вращения. Время экспозиции в предлагаемом дифрактометре формируется 40 независимо от шагов привода и с малой дискретностью, позволяющей достаточ нЬ плавно перекрывать весь рабочийдиапазон экспозиций. Благодаря этомувремя экспозиции можно назначать смаксимальным приближением к расчетномуформула и 3 о б р е т е н и я Автоматический дифрактометр, содержащий блок первичного излучения с рентгеновской трубкой, содержатель образца, блок рентгеновской регистрации с детектором, первый шаговый привод, на выходном валу которого установлены первый преобразователь угол-код и рентгеновская трубка, второй шаговый привод, на выходном валу которого установлены второй преобразователь угол-код и детектор, логический блок, первый и второй выходы которого подключены к управляющим входам соответственно первого и второго шаговых приводов, а третийк входу пуска таймера микроэкспозиции, выход которого подключен к первому входу логического блока, второй и третий входы которого подключены к выходам соответственно первого и вто.рого преобразователей угол-код, генератор, выход которого подключен к тактирующему входу таймера микроэкспозиции, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерений, в него введен делитель частоты с постоянным коэффициентом, вход которого подключен к выходу генератора, выход - к тактирующим входом первого и второго шаговых приводов, а выход таймера микроэкспозиции подключен к управляющему входу блока рентгеновской регистрации.1562807 О 7 ктор Н.Пазаренко оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина,оставитель О.Алешехред Л,Олийнык ее е Заказ 1060 Тираж 495ВНИИПИ Государственного комитета по изобретения113035, Москва, Ж, Раушская-Ожевский Корректор И.даксимиши Подписноеоткрытиям при ГКНТ СС