Способ определения разновидностей хризотил-асбеста

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 1 2 А 1 И 23/2 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЕЛЬСТВУ АВТО(46) 07, 05, 90, Бюл, (71) Всесоюзный гос учно-исследовательс институт асбестовой (72) Г,Б,Богданов и (53) 621.386 (088.8 (56) Авторское свид 1 1168839, кл, 0 01 дарственный на ий и проектный мышленностиЗырянов тельство СССР М 23/20, 1984 ности соот перехо Первымразных температ Изобретение о количественного анализа и может асбестовой промь деления разнавид беста, например, собам к спфазов носи ентг мальныи, затем ость и последеходи го ная разнокий,ано в быть лен поль ним л сти для опр асхризо тового носте нтерв ок е должи -следую- Фракто- разновид- этого геолого-разведочных Целью изобретени шение оперативностивляется повыточности аналионостеи И - 5 н 650 пС 5 мм)ьному сония от 0 ом,чтохриз ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ П(НТ СССР ВороновИ.Е, и др. Изучение Фазовых превращений хризотил- асбеста в .интервале температур 20-1200 С, Научные труды ВНИИпроектасбеста, 1981,вып. 23, с, 7-13,(57) Изобретение относится к способамколичественного рентгенофазового за.На Фиг, 1 - 3 приведены дифракграммы разновидностей хризотил-аста, прокаленного при температурев течение 1 часа.Сущность способа заключается впри нагревании разновидностиотил-асбеста испытывают фазов анализа и может быть использовано в асбестовой промышленности для определения разновидностей хризотил-асбеста. Целью изобретения является повьппение оперативности и точности анализа. Пробу хризотил-асбеста прокаливают в интервале температур 640-660 С в течение 50-70 мин, затем охлаждают и снимают дифрактограмму, Определяют отношение интенсивностей рефлексов. (020) (с = 0,444 нм) хризотила к суммарному (202) - (с = 0,2 45 нм) хризотила и (112) (с = 0,245 нм) форстерита и по его величине судят о принадлежности хризатил-асбеста к нормальной, ломкой и переходной разновидностям. При этом нормальной разновидветствует величина отношения от О до 0,3, ломкой - более О, 8, а переходной - 0,3 - 0,8, 3 ил,Прокаливание образцов в ле температур 640-660 С пр тельностью 50-70 минут в п щим охлаждением и съемке д грамм позволяет определить ности хризотил-асбеста. Дл измеряют отношение интенси рефлексов: (020) (й = 0,44 зотила к суммарному (202) хризотила и (112) (с = 0,2 Форстерита. При этом нормал ответствует величина отношдо 0,3, ломкому более 0,8 к переходнои разновидности в:интервале 0,3-0,8.Исследованиями установлено, чтоотношение интенсивности рефлексов= 0,245 нм) для ломкого хризотил-асбеста после прокаливания его припостоянных температуре в интервале640-660 С и продолжительности 50-70мин равно единице, Оно не меняетсяпри изменении количества хриэотиласбеста в препарате и режима съемки.Для нормального хризотил-асбеста,прокаленного при температуре 650 Св течение 1 часа, рефлекс хризотила(сс 1) с индексом (202) в областидифракционных углов 36,4-37 С исчезает, а на его месте возникаетрефлекс Форстерита (Ро) с индексом 20112 (о = О,245 нм), Рефлекс хризотила (020) (й = 0,444 нм) при перекристаллизации.хризотила в Форстериттакже исчезает, следовательно, величина отношения интенсивностей рефлексов (020) и (202) равна нулю. Однако в связи с неоднородностью свойствхризотил-асбеста внутри разностейэто отношение может иметь некоторыеотличия: от нуля - у нормального иот единицы - у ломкого.У переходных разностей в областидифракционных углов 36,4-37 С возникает рефлекс, являющийся результирующим наложения рефлекса хризотила синдексом (Й 02) и (112) -форстерита, авеличина отношений интенсивностей(020).хризотила и результирующегорефлекса имеет промежуточное значение.40При прокаливании нормального хризотил-асбеста в течение 50-70 мининтенсивность рефлексов Форстеритамаксимальна и не увеличивается в течение времени, Следовательно, оптимальным временем прокаливания является время 50-70 мин. При прокаливании в течение времени больше 70 мин,на дифрактограммах ломкого хризотиласбеста возможно появление рефлексов Форстерита, при прокаливаниив течение времени меньшем, чем 50 мин,различия в дифрактограммах ломкогои нормального хризотил-асбеста проявляются нечетко,о 55Температура прокаливания 640-660 Сявляется оптимальной, поскольку припрокаливании при меньших температурах характер дифрактограмм нормального и ломкого .хризотил-асбестоводинаков (Фиг, 2), а при болеевысоких температурах на дифрактограммах переходных разностей могутисчезать отражения хриэотила,оВыбор дифракционных углов 36,4- 37объясняется тем, что в названной области с учетом погрешностей находится рефлекс с индексом д = 0,245 нм.Других рефлексов в этой области нет.оПри дафракционных углах менее 36,4и более 37 присутствуют рефлексыхризотила и форстерита, не используемые при диагностике,Способ определения разновидностейхризотил-асбеста включает следующиеоперации:- прокаливание хриэотил-асбестапри постоянных температуре в интервале 640-660 С и продолжительностиов интервале 50=70 мин.- Охлаждение образцов до комнатнойтемпературы.- Приготовление препарата, включающее измельчение волокна до состоянияпорошка и запрессовку его в кварцевые кюветы.- Съемку дифрактограммы методомпорошка.- Определение интенсивности рефлексов (020) хризотила и результирующего в области дифракционных углов36,4-37 С,- Определение принадлежности хризотил-асбеста к нормальной, ломкойили переходной разностям, при этомнормальному соответствует величина отношения от 0 до 0,3, ломкому - более 0,8и переходному - в интервале 0,3-0,8.Пример осуществления способа,Пробу хриэотил-асбеста прокалиовают при температуре 650 С в течение 1 часа и охлаждают до комнатнойтемпературы. Измельченное до состояния порошка волокно запрессовываютв кварцевые кюветы и исследуют надифрактометре ДРОНпри излученииСцК, Измерением линейных размероввысот пиков рефлексов 020 хриэотилаи в области углов 36,4-37 определяют интенсивность рефлексов и находятотношение их интенсивностей, по которому определяют принадлежность асбеста к той или иной разновидности,В результате исследований определено:на дифрактограмме (Фиг, 1) высотапика рефлекса (020) хрцэотил-асбеста(70;75 = 0,93), Следовательно хризотил-асбест относится к ломкому,На дифрактограмме пробы 2 (фиг. 2)высоты пиков указанных выше рефлексов равнь 9 соответственно, 26 и 150 мм 10Величина отношения их интенсивностей(1: 1) менее 0,3 (26:150 = 0,17)Следовательно, хриэотил-асбест относится к нормальному,На дифрактограмме пробы 3 (фиг.3)величина отношения интенсивностейуказанных рефлексов составляет 0,5.Следовательно, хризотил-асбест относится к переходным разностям,Способ позволяет оперативно оцределять принадлежность хризотил-асбеста к нормальной и ломкой разновидностям, а также находить положение переходных разностей в ряду "нормальныйломкий , что обеспечивается одним 25прокаливанием изучаемого волокна,съемкой одной дифрактограммы и однозначным численным значением.ф о р и у л а изобретенияС пособ определения разновидностей хризотил-асбеста, включающий прокаливание образцов волокна с последующим охлаждением до комнатной температуры, съемку дифрактограммы методом порошка, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и оперативности анализа, прокаливание образцов проводят при постоянной температуре и интервале 640-660 С и продолжительности 50-70 мин а при съемке дифрактограммы определяют интенсивность рефлексов (020) хризотила и результирующего рефлекса(202) хризотила и (1.12) форстерита и по величине их отношения судят о принадлежностихризотил- асбеста к нормальной, ломкой или переходной разностям, при этом нормальному соответствует величина отношения 0-0 3й й ломкому - более 0,8, переходным разностям - в интервале 0 3-0 8.ЮдУ У фЧДЪь,)эфуЭЮуг фВ 41562806Составитель В,ВороноН,Лазаренко Техред Л.Олийнык еектор В.Кабаций Заказ 1060 Тираж 493 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета ло изобретениям и открытиям при ГКНТ 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5н нпроизводственно-издательский комбинат Патент , г. Ужгород, ул. Гагарина, 10