Способ определения нефтепродуктов в воде

ОП ИСАНИЕ Сефз Сфаетскня Соцналнетннескня Реснубанк(22) Зоявлено 12.09. 80 (21) 2985107/23-04с присоединением заявки йо(23) ПриоритетОпубликовано 150383:,Бюллетень Мо 10Дата. опубликования описания 15. 03,83 Щ М. Кп.з С 01 Х 21/78 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕФТЕПРОДУКТ В ВОДЕ. определения нефтепродуктов,но предельных и ароматическиводородов в водных средах сптометрическим методом.Известен способ определения нефтепродуктов в воде путем экстракцииих четыреххлористым углеродом, элюирования экстракта через колонку сокисью алюминия с последующим измерением оптпчаской плотности элюатав ИК-области спектра при частоте2962 см " и определением нефтепродуктов по калибровочному графику (1),Недостаток этого способа сстоитв большой ошибке определения, связанной с тем, что.в качестве аналитической используют длины волн невсех углеводородов, содержащихсяв нефтепродуктах, и определение ведут по калибровочному графику, построенному по стандартной смеси,.митирующей состав нефтепродуктов.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ"определения нефтепродуктов в воде путем экстракции иэ воды четыреххлористым углеродом, элюированием эк- мй тракта через колонку с окисью ал ния с последующим снятием спектраэлюата в области спектра от 2700до 3100 см-, измерением оптических 4 5 плотностей при 2953, 2924 и 2849 сми определением количества нефтепро- .дуктов по калибровочному графику (2).Недостаток известного способа состоит в большой ошибке определения, 0 так как в укаэанных условиях не определяются низшие гомологи ароматического ряда.Целью изобретения является повышение точности способа.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения нефтепродуктов в воде путемзкстракции их четыреххлористым углеводородом, элюированием экстрак- О та через колонку с окисью алюминияснимают спектр элюата при 2800-.3200 см , измеряют оптическую плотность его в максимумах двух полос2926 см и 2962 см 1 и интегральнуюоптическую плотность в интервале3000-3100 см "с последующим опреде.лением содержания нефтепродуктов ,пр Фо легде Ч и Ч - объемы воды и четырех- Л 1 хлористого углерода, взятые для экстракции, мл, Е .и Еэ- постоянные инкременты, Ьг определяемые предварительно по индивидуальным углеводородам, Е - инкремент, определяемый нз графически фиг. 2-для каждой пробы по измеренному соотношениюО ми3.962 ЙФ и Р - оптическая плотность Мг злюата при длине волны 2962 см-, Р 6 - оптическая плотность гюгь элюата при длине волНы 2926 см Л, д - толщина кюветы, см, На фиг. 1 - 4 представлены гра" фики определения нефтепродуктов Я воде.Данные по инкрементам полос СН 2 и СН 3 групп представлены в табл. 1,П р и м е р 1 (проверка метода на искусственных смесях),Готовят растворы искусственных смесей углеводородов в СС 14. с концентрацией 0,01-0,05 г/дм. 30 мл приготовленной смеси помещают в делительную воронку, куда добавляют 150 мл дистиллированной воды Я ), Встряхивают в течение 3-х минут и отстаивают в,течение 10 мин. Затем нижний слой пропускают через колонку с активированной (прокаленной в течение 4-х ч при 600 ф) окисью алюминия (фракция 50-150 меш.). Колонка имеет размеры: внутренний диаметр 1 см, высота 15 см, с нижним оттянутым носиком. Заполняют колонку б г А 1 г 0 з, помещая вниз и навер-ху слоя А 1 г 0 слой стеклоткани. Элюат собирают в мерную колбу на 50 мп (У ), промывая колонку после пропускания экстракта четыреххлористым углеродом. Снимают спектр элюата на толщине д = 5 см относительно кюветы сравнения с СС 14 от 2800 до, 3200 см-". Измеряют оптические плотности Ранье -еы и Б. По Формуле (1) рассчитывают содержание углеводородов.Результаты анализа искусственных смесей, составленных из предельных (гексан,гептан, изооктан; декан, додекан, октадекан; эйэоказан) й ароматических (бензол, толуол, изопропилбензол) углеводородов, представлены в табл. 2,Ошибки метода обусловлены, в основном, отклонением йндивидуальных свойетв углеводородов (частоты поло 6 и инкрементов поглощения) от сред" них величин, заложенных в Формуле(Ц.П р и м е р 2. Определение нефтепродуктов в подсмольной воде сустановки получения этилена пиролизом углеводородного сырья.Определение нефтепродуктов в об- Ъ разце проводили тремя способами(для сравнения): 1-ый - данный,2-ой - по калибровочной кривой при2926-ф, .построенной по искусствен"ной смеси, состоящей из 59 декана, 10 2 изооктана и 39 бензола (фиг. 3,график 1); 3-ий - по калибровочнойкривой, построенной на той же частоте по экстракту нефтепродуктов,предварительно выделенному из анализируемой подсмольной воды (фиг, 3,график 2) .Берут 300 мл (ЧЛ ) подсмольнойводы, 30 мл СС 14, экстрагируют втечение 3-х мин, после 10 мин отстаивания нижний углеводородныйслой пропускают через колонку сА 20 З и собирают элюат в мерную колбу на 50 мл, промывая колонку 20 млСС 2,4 до 50 мл (Уг ) .Записывают спектр в кювете с тол шиной д = 5 см от 2800 до 3200 см л(фиг. 4 ц). Получают исходные данныеТя расчета предлагаемым методом:5 см; У = 300 мл; Ч = 50 мл;Ущерб= 0,76;= 0,57, 3000-3100 30 = 74 см 0 57Р +иРгзьг 2026Е = 0,146СИьмольсм 35 Подставляют эти данные в формулу (1), 40 Получено, вес,г СНО, 00044; СН 0,00020, предлагаемйе углеводороды 0,00064, ароматические угле.водороды 0,0077; нефтепродукты0,0083. 45 По 2-ому методу Р 9 = 0,760, по графигу 1 (фиг. 3) определяют 0,075 г/л нефтепродуктов в СС 14 (или0 0 - 0,00125 вес. 0,075 г/л 50 млмл 0 5 О нефтепродуктов в подсмольной воде),По 3-ему методу Рр = 0,76, пографику 2 (фиг, 3) определяют 0,3 г/л нефтепродуктов в СС 14 (илиО 005 вес.нефтеГАЗО мл продуктов в подсмольной воде).Более низкий (по сравнению с данным методом) результат, полученный известным методом, объясняется повышенным содержанием в подсмольной воде ароматики ( - ф-д - е 100 = 93 0 0-0077В ароматики) по сравнению с искусствен. ной,смесью (39 бенэола) по которой строится калибровочный график и Я спектр приведен на фиг. 46.инкременбласти вал00-3100 см 0 222 23,724,022,7 2 2 оде- оде 2 29,1 27,4 25,8 25,0 23 Втор-бутилбензолБенэол ОктилтолуолСредний коэффициент 24,2 23.0 Более низкий по сравнению с предлагаемым) результат полученный 3-им методом обусловлен уменьшением доли ароматики в концентрате, выделенном иэ подсмольной .воды спектр концентрата представлен. на фиг, 4 с) по сравПентадека Гексадека Гептадека Октадекан Нонадекан Эйкозан Трикозан Тетракоза Изооктан Интегральные килбензолов. в о лебаний С-Н (30 см лфмоль 10 ффБензол Толуол , ЭтилбенэолИ-Пропилбензол Изопропилбензол И-Бутилбеннению с ее содержанием в подсмоль,ной воде нэ-за улетучивания некото" рой ее части,Таким образом, данный метод даетболее достоверные и надежные реэуль таты по сравнению с известнзмиТ а б л и ц а 1 сгользованы для построения графика25 ГексилтолуолИзобутилбензолТретбутилбензол1,1-ДиметилпропилбензолЦиклогексилбензол1-фенилдкан3-фенилдкан. 1 ) 1 Ф 1оъ6 3 1 од ОЪе аы з Ои 0 аформула изобретения Че.Х(вес., фй) ,+ +си, си, ЕР ф объемы воды и четыреххлористого углерода,взятые для экстракцин,где Ч и Ч,Способ определения нефтегродуктов в воде путем экстракции их четырех- хлористым углеродом, элюнрованием экстракта через колонку с окисью алюминия с последующим спектрофотометрированием элюата, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности способа, снимают спектр элюата при 2800-3200 см измеряют оптическую плотность его в максимумах двух полос - 2926 сми 2962 см-.и интегральную оптическую плотность в интервале 3000-3100 ом-Ф с последующим определением содержания нефтепродуктов по формуле;Е и- постоянные инкременты, сЪ. определяемые предварительно по индивидуальным углеводородам, Е- инкремент, определяе мый графически для каа дой пробы по измеренному соотношениюП 2 Ф 6 Х2 ЕЬ +на 0 0 - оптическая плотность элюата при длине волны 2962 см , Р - оптическая плотностьэлюата при длине волны 15 2926 см,с 3 - толщина кюветы, см.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Лурье Ю.Ю., Рыбникова А.И. Химический анализ производственных сточных вод, М., "Химия", 1974, с. 301.2. Методы гидрохимических исследований океана. М., фНаукаф, 197 ф е. 238-243 (прототип).1004826 Составитель С. ХованскаРедактор Л. Повхан Техред Т.фанта Г. Реаетнюс. Корре 53 Тираж 871 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений 13035, Москва, Ж, Раушс