Способ получения солей изокислот

7 О П ИСАН-ИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик( 2) Ритет 15.04,72 (31) 12064Великобританияовано 25,04.,75, Бюллетень1 Государственный комитет Совета Министров СССР во делам изобретений н открытийДата опуб ания описания 10,06.7(72) Автор . изобретеии Иностраартин Хэмфри Великобритания Иностранная ф лен Лимитед" Великобритания)(71) Заявитель фБаш Бо 4) С ПОЛУЧЕНИ енному пиедварительно суслу иливу расширения сырьзо-б -кислот в вов виде их солей,чения солей изоЪС цельюолучения иой формепособ полу й базы и п дораствориредлагается й-кислот пус больэкс вле неж пени о исп 1)Зависимый от патент Изобретение относится к способам получения солей изо-.С -кислот из хмелевых экстрактов, которые могут найти применение в пищевой промышленности.Известен способ изомеризации са -кис лот, заключающийся в том, что раствор б -кислот нагревают с каталитическим количеством основания, например солей металлов ИА или И В группы, в водной сре-. де. В результате получают кристаллические Й -кислоты с конверсией 00%. В этом способе необходимо применять чистые Й -кислоты получение которых связано с шими трудностями, поскольку при рагировании хмеля растворителями изаются многие компоненты хмеля, в числеф-кислоты и хмелевые масла, елательные при их дальнейшем приме- и, например при пивоварении. Кроме того, получение целевых изо-кислот в кристаллическом виде, а не дном растворе неудобно, поскольку очень плохо растворимы в воде, что ает возможности непосредственно их льзовать, например, при добавлении к ЛЕИ ИЗО- О -КИСЛОТ тем изомеризации О -кислот в органическом растворителе при нагревании в присутствии основания, отличающийся тем, что вкачестве С( в кисло используют неочищенный экстракт хмеля, содержащий С, ф --кислоты и хмелевые масла, в углеводородном раствбрителе, основание берут встехиометрическом количестве, например,окись, гидроокись или карбонат металлаЦ А или Ц В группы, полученную в процессе реакционную массу обрабатывают низшим спиртом, лучше метанолом или этанолом, нейтрализуют разбавленной солянойкислотой, отделяют полученную при этомспиртовую фазу от углеводородной с последующими обработкой последней бикарбонатом щелочного металла и выделениемполученных солей изо- д -кислот в видееате 11-;.: наа биоде иьнй ге Ь 1ОД ИСА ЯИ Е 1 и)468 фДИЗОБРЕТЕН ИЯ Сок 1 з Советских Социалистических Республик(32) Приоритет -осуларствеииыи комитет.авета Уииистров СССР по Лела 1 л изобретенийи открытий 33) 64.165 088.8) 53) У юллетень Мо 1 публиковано 25.04.7 1 сания 18.12 Дата опубликовани(72) Автор изобретения Иностранецско Мелайя Кирккопнь (Финляндия) 71) Заявител Иностранная фирмаСуомен Сокери ОУ(Фицляндия) 4) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ФРУКТОЗЫ ОТ ГЛЮКОЗЫ ИНВЕРТНОГО САХАРА Известен способ отделения фруктозы от глюкозы инвертцого сахара, заключающийся в том, что раствор ипвертного сахара пропускают через слой пористой, например полистиролсульфоцатцой, катионообменной смолы 5 н соли 1 целочноземельцого металла, преимущественно кальция. Затем глюкозу и фруктозу элюируют из смолы водой, раздельно собирают фракции глюкозы, фруктозы, а также промежуточную фракцию. Однако этот спо О соб из-за недостаточной эффективности процесса разделения мало пригоден для промышленного применения.Для повышения эффективности процесса разделенияповышения выхода фруктозы и глюкозы согласно предлагаемому способу высоту слоя смолы устанавливают от 2,5 до 5 л, предпочтительно 3 - 4 л 1, скорость пропускация ,раствора иивертпого сахара 0,2 в : 1,5 л 1 з/час ца 1 л поверхности поперечного сечения слоя, а величину гранул смолы выбирают 0,15 - :-0,4 11 л 1, при этом промежуточную фракцию с содержанием сухого вещества максимум 35 вес. /о (предпочтительно 25 вес. %) смешивают с раствором инвертного сахара перед его пропусканием через слой смолы. На фиг. 1 схематично изображен аппаратля осуществления предлагаемого способа; на фиг. 2 - диаграмма фракций, удаляемых нз колонны.По предлагаемому способу используют полистиролсульфонатную катионообмеш 1 ую смолу с солью щелочцоземельцого металла, преимущественно кальция, причем пригодной считается смола с размерами частиц 0,15 - 0,4 11 л 1 при максимально возможной однородности их размеров. Высоту слоя смолы, заряжая колонну 1, устанавливают 2,5 - 5 л 1 (предпочтительно 3 - 4 лс),Подаваемый по трубопроводу 2 раствор сахара в смесителе 3 разбавлгнот поступающей по трубопроводу 4 промежуточной фракцией, после чего полученную смесь направляют в устройство 5 для приготовления пцвертцого са 1 хара. Затем раствор пцвертцого сахара, содержащий 25 - 55 вес. оо сухого продукта, порциями пропускают через колонну 1, причем за каждой порцией сахара подают в точке 6 расчетное количество водь 1. После этого вводят следующую порцию инвертного сахара. Воду всегда подают после поступления В колонну ра 1 ство 1 за инвсртцого сахара.Скорость пропускан.1 я раствора ицвертцого сахара через колонну равна 0,2 - 1,5 л 1 з/час на 1 м поверхности поперечного сечения слоя. Температура в колонне может быть от 50 до 75 С. Возможна и более низкая темпе0,0 0,0 0,0 О, 0,4 0,7 2,8 6,8 1 3, 16,6 16,9 14,3 10,5 5, 1,7 100 100 100 100 99 98 95 71 33 12т / 30 0 0 0 0 0 02 5 29 67 88 93 97 99 100 100 100 0,7 2,9 6,712,1 17,3 18,0 13,46,7 3,4 1,8 1,2 0,5 0,2 0,0 0,00,0 2,3 4,7 6,0 8,3 10,7 12,0 14,3 16,7 19,0 21,3 23,5 26,0 28,3 30,7 33,0 35,3 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 ратура, например комнатная, В последнем случае уменьшается производительность колонны. Содержание твердых частиц в растворе инвертного сахара, поступающего в колонну, составляет 25 - 55 вес. %.Во время прохождения раствора инвертного сахара через слой смолы глюкоза задерживается смолой слабее, чем фруктоза и быстрее переходит в воду, подаваемую в колонну 1 сразу же после подачи раствора сахара. Поэтому в удаляемой из колонны порции воды содержится: в начальной части - глюкоза, в средней - промежуточная фракция, в конечной части - фруктоза, что легко заметить на диаграмме (см, фиг. 2), где на оси абсцисс - время (т), на оси ординат - содержание твердого продукта (г/100 мл). Таким образом, в результате, прохождения порции раствора инвертного сахара через колонну образуется фракция глюкозы (1), промежуточная фракция (11) и фракция фруктозы (111).Раствор, вытекающий из колонны 1, попеременно направляется в контейнер 7 глюкозы, в контейнер 8 фруктозы и в контейнер 9 промежуточной фракции. Сигнал а аправление раствора в соответствующий контейнер выдает а н ал из атор 10.Полученные растворы глюкозы и фруктозы направляют в испаритель 11, а затем в кристаллизатор 12. Промежуточную фракцию по труоопроводу 4 возвращают в производство на стадию разбавления исходного сахарного раствора, причем содержание сухих веществ в ней должно быть не выц 1 е 35 вес. /, (предпочтительно 25 вес. %) в пересчете на содержание сухих вс.цеств в исходном растворе инвертпого сахара.Степень чистоты растворов глюкозы и фруктозы (вычисляемая по содержанию сухих веществ), полученных после прохождения раствора инвертного сахара через колонну 1, лежит в,пределе 95 - 97%, причем первый показатель характеризует продукт как удовлетворительный, второй - отличный.Если количество сухого вещества в промежуточной фракции менее 25 вес. %, то в иопользуемый раствор сахара добавляют воду, подаваемую по трубопроводу 13 (см.фиг, 1), а если более 35%, то эту фракцию 5 не используют для разбавления сахарногораствора.П р и м е р 1. Раствор сахарозы разбавляют промежуточной фракцией от промежуточного разделения, причем в этой фракции со держится 10,2% сухих веществ, из них 67%фруктозы и 33% глюкозы. Для получения 6,7 л раствора сахарозы используют 2,3 л промежуточной фракции. Полученный раствор сахарозы превращают в раствор ин вертного сахара. В последнем содержится38% сухих веществ, его температура 55 С.Раствор подают в хроматографическую колонну высотой 3,5 м и диаметром 22 см. Колонну заполняют полистиролсульфонатпой 20 смолой, содержащей 3 - 4/о дивинилбензола.Размер частиц смолы 0,3 мм. Смолу погружают в воду.Раствор сахара подают в колонну соскоростью 14 л/час, общее количество за грузки 4,05 кг. После подачи раствора ппвертного сахара в колонну подают воду с той же скоростью.Из колонны вначале элюируют фракцию,богатую глюкозой, затем промежуточную 30 фракцию и в конце - фракцию, богатуюф руктозой.Показатели, характеризующие содержаниесухих веществ и чистоту элюировапного раствора, приведены в табл. 1.35 Согласно полученным данным, фракция,богатая глюкозой, в 16,7 л содержит 9,5 г/мл сухих веществ; среднее содержание чистого продукта 95. Промежуточная фракция в 2,3 л содержит 10,2 г/мл сухих веществ, в том чис ле 67% фруктозы, а остальное - глюкоза.Фракция, богатая фруктозой, в 16,7 л содержит 11,7 г/мл сухих веществ, а среднее содержание чистого продукта 95. Промежуточной фракцией разбавляют ипвертый са хар, используемый для следующей загрузкиколонны.