Способ получения раствора, содержащего глюкозу и фруктозу

ССФОЭ СОВЕТСНИХСОЩИАЛИСТИЧЕСНИК РЕСПУБЛИН 9/24 С 13 К 11(00 В С АТЕЙТ 3853841/2812.02.85Р 3405035.313.02.84 ВЕ 0,06. 88. Бюл.али-Хеми АГ (Г Гюнтер Вайденбс Мейер (РЕ) 63.53 (088.8) атент СССР Р 12 Р 19124 ь 1 рк Бонз 9421. ВОРА, СО- ЗУ я к про оситержащбыть ки процесса лизат необх после уст ом уровне их глюкозуиспользоваООУДАРОТБЕННй НОМИТЕТ ССО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ ОПИСАНИЕ ИЗОБР(21) (22) (31) (32) (33) (46) (71) (72) и Бо (53) (56) 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАДЕРЖАЩЕГО ГЛЮКОЗУ И ФРУК 57) Изобретение отодству сиропов, содФруктозу, и может но в пищевой промышленности. Цельизобретения - предотвращение уменьшения активности Фермента при прерывании процесса. Согласно предложенному способу получения раствора, содержащего глюкозу и фруктозу, в глюкозосодержащий раствор с СБ 40-50 мас.7.добавляют раствор жидкого стекла вколичестве 30-80 ч, на 1 млн, ч, раствора глюкозы, Затем раствор нагрева-.ют до нужной температуры и пропускают через реактор, который заполненкатализатором, представляющим собойглюкозоизомеразу, адсорбированную надвуокиси кремния. Введение растворажидкого стекла в исходный растворпозволяет сохранить активность ката 1407401Изобретение относится к производству сиропов, содержащих глюкозу и фруктозу, и может бьггь использовано Ь пищевой промышленности. Цель изобретения - предотвраще 5 йие уменьшения активности фермента ри прерывании. процесса.Предложенный способ заключается следующем,В водный раствор глюкозы с содеранием сухого вещества 40-50 мас.7. обавляют раствор жидкого стекла в оличестве 30-80 ч. на 1 млн. ч. расвора глюкозы. Устанавлчвают в расторе величину рН, необходимую для люкозоизомеразы, и нагревают до нужой температуры. Подготовленный таким образом раст- р 0 ор глюкозы подают насосом через реатор, который заполнен катализатором,едставляющим собой глюкозоизомерау, адсорбированную на двуокиси кремия. Отводимый из реактора раствор 5глюкозой и фруктозой непрерывно ли через определенные интервалы вреени исследуют на содержание в нем руктозы, например, при помощи поляриметра, Скорость (объем раствора гдюкозы на объем реактора, заполненного катализатором, за 1 ч), с которой работает катализатор, регулируют таким образом, что отводимый раствор в пересчете на сухое вещество иМеет постоянноевнутри небольших дйаназонов колебаний (например, + 17) с держание фруктозы 42 мас.7. Так как в зависимости от срока службы и особ нно от рабочей температуры фермент п стоянно теряет активность, то объе 40 мная скорость должна непрерывно уменьшаться, чтобы достигнуть постоянной степени изомериэации. Степень иЭомериэации, выраженная в процентах, указывает число молекул фруктозы, кОторые содержатся в отводимом растворе с глюкозой и фруктозой на 100 сОдержащихся в исходном растворе молекул глюкозы после пропускания через реактор и превращения на катализаторе. В зависимости от чистоты или качества глюкозы, использованной для приготовления исходного раствора, катализатор должен работать со скоростями, которые должны обеспечить 55 степень изомеризации 44 - 473.При использовании глюкозоизомерапол,ченной Ьгерошусеэ а 1 Ьиз,зы исходный раствор глюкозы должен иметьрН 7,0 - 8,5 и температуру 55-65 С.Целесообразна также добавка ионовкобальта и магния в исходный растворглюкозы в форме водорастворимых солейв количестве около О, 1 - 2 ррш кобальта и 10 - 20 ррах магния для ускорения иэомеризации. Раствор глюкозыи фруктозы после изомеризации следует подвергать ионообменной очистке от нежелательных компонентов. Вслучае необходимости раствор можносгущать до сиропа, В случае перерывапроцесса происходит охлаждение катализатора по различным причинам, врезультате чего его активность необратимо снижается.Введение же в раствор глюкозыраствора жидкого стекла повышаетстойкость катализатора при остановкепроизводства.П р и м е р 1. В качестве полученного на основе носителя ЯО катализатора с активностью глюкозоиэомеразы используют известный катализаторцВ качестве носителя используют ЯОЯв форме пористого силикагеля. Погло-.щение активности при получении катализатора составляет 9000 ед/г, крупность зерен катализатора 0,1 - 0,2 мми насыпной вес (в сухом состоянии)0,45 кг/л, 5 г этого катализаторапомещают в реактор,Одновременно готовят раствор глюкозы (субстрат).Моногидрат глюкозы растворяют вводе до концентрации 45 вес.7. глюкозы. В этот раствор добавляют в качестве софакторов 120 ч. на 1 млн.ч, Мя(11) (в форме Мд 804 х 7 Н 0), 1 ч. на1 млн.ч. Со (11) (в форме СоС 1 хх 6 Н 0) и 200 ч. на 1 млн.ч, БО (вформе ИаБОэ). Раствор субстратаимеет величину рН 7,5 и плотность1,2 кг/л. Кроме того, в этот растворглюкозы добавляют 50 ч. на 1 млн,ч.БхО в виде раствора силиката натрия(жидкого стекла),Приготовленный таким образом раствор глюкозы нагревают до 60 С и пропускают через находящийся в реакторекатализатор с начальной скоростью13,0 ч(в пересчете на объем реактора, в котором находится катализатор).Это испытание продолжают до техпор, пока активность катализаторане снизилась до 207. своей начальной26000 кгТБ с46,5 вес .фруктозы/атализатораРешающими критериями качества катализатора и способа, по которому используется катализатор, наряду со временем полураспада для понижения активности, рабочим временем до получения остаточной активности 20% от начальной активности (20% остаточной активности относительно исходной активности, равной 100 , оказались40 нижним пределом активности катализатора, экономически пригодного для использования), является прежде всего производительность. При этом производительность определяют как коли 45 чество субстрата, рассчитанного на 1 кг сухого вещества, которбе при заданной степени изомеризации 1 кг катализатора может быть обработано до получения остаточной активности, 50 равной 20% от. исходной.П р и м е р 2 (прототип). Осуществляют процесс как в примере 1, только без добавления в раствор глюкозы раствора жидкого стекла, 55Раствор глюкозы перед заливкой в реактор пропускают через предварительную колонну перед реактором,активности (20% остаточной активности в пересчете на начальную активность, равной 100 ., оказались нижним пределом активности катализатора, экономически пригодной для использования). В соответствии с понижением активности катализатора скорость (относительно объема реактора,в котором находится катализатор) устанавливают так, чтобы степень изомеризации в течение всего рабочеговремени составляла 46,5 Степеньизомеризации вытекающего растворасубстрата измеряют методом поляризации,После того, как остаточная активность катализатора уменьшится до 20 своей начальной активности, получаютследующий результат: 20Время полуобмена,ч 1300Рабочее время дополучения остаточной активности 20 ., ч 3800Производительность 25через 3800 чПредварительная колонна заполнена 5 г распространенного шарообразного водостойкого пористого алюмосиликата (состав: около 97 вес. . БО и 3 вес,А 10 э, крупность 1 - 2 мм, насыпной вес в сухом состоянии 0,7 кг/л; тип КСТ-ЮБ фирмы Ка 1-СЬеш 1 е АС).Это испытание проводят до тех пор, пока активность катализатора не уменьшается до 20 своей начальной активности. Получены следующие результаты:Время полуобмена, ч 1300Рабочее время до по,пучения остаточной активности 3800Производительность26000 кг ТБ с46,5 вес.Жфруктозы/1 кгкатализатораРезультаты (время полуобмена, рабочее время, производительность), полученные в данном примере идентичны результатам примера 1.П р и м е р 3. Повторяют пример 1 с той разницей, что раствор глюкозы не содержит добавки БО в виде силиката натрия по изобретению и его не пропускают через предварительную колонну, наполненную брикетами из БО или алюмосиликата. Пб достижении остаточной активности катализатора, равной 20 его начальной активности, получают следующие результаты:Время полуобмена 670Рабочее время дополучения остаточной активности 20%,ч 1700Производительность 12500 кг ТБс 46,5 мас.Хфруктозы/1 кгкатализатора 1300 Время полуобмена, чРабочее время до получения остаточнойактивности 203,ч 3800 4П р и м е р 4, Повторяют пример 1 с той разницей, что с целью имитации нерабочего состояния через 300 ч работы прекращают пропускать раствор глюкозы в течение 3 ч, не изменяя температуру в реакторе. По окончании испытания, т.е. после того, как катализатор имеет остаточную активность, равную 203 начальной активности , получают следующие резуль- татыф/1 кг катализатора В полученных результатах по сравнению с примером 1 нет никаких изменений, 10П р и м е р 5. Повторяют пример 2 с той разницей, что с целью имитации нерабочего состояния через 300 ч ра.боты прекращают пропускать раствор :глюкозы в течение 3 ч, не изменяя тем-"5 :пературу в реакторе. После возобновления пропускания активность катализатора уменьшилась с 81 до 647 начальной активности, что соответствует относительному уменьшению активности на 217 По окончании опыта, т.е., после того, как катализатор достигает остаточной активности, равной 207 своей начальной активности, получают следующие результаты:Время полуобмена, ч 800Рабочее время дополучения остаточной активности 207,ч 290030Произв одительн ос тьчерез 2900 ч 19200 кг ТЯс 46,5 мас, .Фруктозы//1 кг катализатора Способ получения раствора, содержащего глюкозу и фруктозу, предусматривающий контактирование глюкозосодержащего раствора с глюкозоиэомеразой,адсорбированной на двуокиси кремния,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью предотвращения уменьшения активности фермента при прерывании процесса, к исходному раствору глюкозыдобавляют раствор жидкого стекла вколичестве 30 - 80 ч на 1 мпн. ч.45раствора глюкозы. П р и м е р 6. Повторяют пример 3той разницей, что с. -целью имитации ерабочего состояния через 300 ч раоты, прекращают пропускать раствор глюкозы в течение 3 ч, не изменяя температуру в реакторе.В этом примере после возобновления пропускания активность катализатора уменьшается с 75 до 597 от наСодержание по примеру2 3 4 5 Характеристика 1 6 М1300 67 О 480 1300 800 3800. 1700 3800 . 2900 1300 Время полуобмена,ч 1300 Рабочее время дополучения остаточной активности 20 Х,ч 3800 01 6чальной активности, что соответствует относительному уменьшению активности также на 2 17,По окончании опыта, т,е., после того, как катализатор достигает остаточной активности, равной 207, своей начальной активности, получают следующие результатыВремя полуобмена, ч 480Рабочее время дополучения остаточ,ной активности, ч 1300Производительностьчерез 1300 ч 9600 кг ТЯ с 46,5 мас,7 фруктозы/ /1 кг катализатораПримеры показывают, что изобретением можно достичь одинакового увеличения производительности с прототипом, но при осуществлении процесса согласно изобретению простои в работе не нарушают активности катализатора даже при сохранении температуры в реакторе постоянной.Полученные результаты по примерам 1-3 (без прерывания работы) и по примерам 4-6 (с прерыванием работы) приведены в таблице. Формула изобретения1407401 Продолжение таблицы Характеристика 4: 5 6 Составитель Г.Лошкарева Корректор Л.Пилипенко Редактор М,Келемеш Техред А.Кравчук Тираж 520 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Заказ 3214/58 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 . Выход продукции вконце рабочего времени, кг ТЯ/1 кг катализатора при степени изомеризации46,5 Х Содержание по примеру