Способ выделения сахара из пены, образующейся при фосфатационно-флотационной очистке сахаросодержащего раствора

(33) Великобрит асудврственныи кавете СССР аа делам изоаретений и аткрытий,04.79. Бюллетень М ния описания 15.04. бликовано 0 а опубликов И ностранць 1 жон Третован Ранделл, Раймонд Джордж Беннетт Колин Вести Рич и Пол Ричмонд Поттэдж72) Авторы изобретения Иностранная фирмаТейт энд Лайл Лимите (Великобритания 1(71) Заявител 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ САХАРА ИЗ ПЕНЫ, ОБРАЗУ)ОШЕЛСПРИ ФОСФАТАЦИОННО-ФЛОТАЦИОННОЛ ОЧИСТКЕСАХАРОСОДЕРЖАЩЕГО РАСТВОРА ующем.типа ТА 1.0, мю флоккуляочке 3 аэриклеровочный уровня этого камере 2 его мешиваник 1 с воляет хлопьзаключ1 ительньй в себ ается в следй аппарат 1я центральнподают в тированныйповышениякуляторнойжном пере Способ В осве ключаю меру 2, фосфат о мере во флок г о"торо ориноюованныйаствор Паствораодвергаю помощью мешалки 4, что поз Изобретение относится к сахарной промышленности, а именно к способу выделения сахарозы из пены устройства для осветления, полученной в ходе проведения процесса очистки сахаросодержащего раствора.Ближайшим по техническому решению к предложенному является сгюсоб выделения сахара из пены, образующейся при фосфатационно-флота ционной очистке сахаросодержащего раствора, предусматривающий диспергирование пены в обессахаривающей воде, введение анионного органического полимерного флоккулянта в дисперсию, флотацию пены и разделение полученных таким образом очищенного разбавленного раствора сахара и флоккулированной пены 11.Недостатком известного способа является то, что в пене остается приблизительно 2 вес.% сахара от исходного количества.Цель изобретения заключается в повышении эффективности процесса выделения сахара из пены.Для этого в предложенном способе указанные выше приемы осуществляют многократно, по крайней мере, дважды, при противоточном перемещении обессахаривающей воды и пены. Диспергирование псны в обессахариваюшей воде осуществляют при перемешивании и скорости вращения мешалки от 2500 до 3600 обмин в течение 2 - 10 мин. Часть смеси непрерывно выводят со стадии диспергирования, подвергают аэрации сжатым воздухом в количестве 1 - 5% по обьему и возвращают вновь на стадию диспергирования. Сгютношения скорости этой рециркулируемой смеси на стадию диспергирования к скорости пены, поступающей на диспергирование, составляет от 1 до 1 О.Флотацию пены осугггествляк)т в ламинарных условиях при ЕеО - 2500.Предложенный способ поясняется технологической схемой, изображенной на чер теже.ям увеличиваться в размерах, Далее этот раствор поступает в сепараторную камеру 5, которая охватывает флоккулярную камеру 2. В сепараторной камере хлопья поднимаются в верхний слой жидкости в виде пены, которая сбрасывается за счет выталкивания в кольцевой лоток 6, окружающий верхнюю часть этой камеоы, посредством медленновращающегося ножа 7 для удаления пены, Осветленный раствор сахара удаляют из нижней части сепараторной камеры по патрубку 8 для отвода жидкости.Пена осветлительного аппарата в лотке 6 подвергается разбавлению сладкой водой, подаваемой по патрубку 9, после чего ее направляют по трубопроводу О в первый пеносмесительный резервуар 11, который снабжен перегородкой 12, разделяющей резервуар на две секции. В смесительном резервуаре хлопья в пене разбиваются, пена равномерно диспергируется в обессахаривающей воде. Диспергирование осуществляют при перемешивании и скорости вращения ме шалки от 2500 до 3600 об/мин в течение2 - 10 мин, Часть смеси непрерывно выводятсо стадии диспергирования, подвергают аэрации сжатым воздухом в количестве 1 - 5/Опо объему с помощью аэратора 13, к которо- гму сжатый воздух поступает по магистральному трубопроводу 14, и затем возвращаютвновь на стадию диспергирования. Соотношение скорости этой рециркулируемой смесина стадию диспергирования к скорости пеныпоступающеи на диспергирование составлянзоет от 1 до 10, Процесс диспергированияследует проводить при температуре от 50до 90 С, предпочтительно 70 С.Обычно по истечении промежутка времени пребывания от 2 до 10 мин аэрированную исмесь направляют из смесительного резервуара 11 по трубопроводу 15 в первый осветлительный аппарат 16 для пены. По мереистечения этой смеси из смесительного резервуара в нее дозируют по патрубку 17 раст 4 авор анионного органического полимерногофлоккулянта. Этот раствор полают из напорного резервуара 18 с помощью дозирующих насосов 19,После завершения ступени лиспергирования и аэрации в аэрированную смесь добавляют анионный органический полимерный флоккулянт. Такие полимерные флоккулянты сами по себе хорошо известны, Наиболее приемлемыми являются высокомолекулярные анионоактивные полиакриламидные флоккуляционные агенты (то есть продукты, молекулярный вес которых равен,по меньшей мере, 1000000), особенно такие,молекулы которых содержат до 20 мол. /,звеньев акриловой кислоты или акрилата натрия, например продукты, кото- Ирые поставляются на рынок под торговым наименованием ТА 1 ОГ 1.ОТЕ. На каждой стадии экстракции предпочтительно использовать от 0,1 до 5,0 вес. ч. предпочтительно от 0,5 до 2,0 вес. ч., флоккулянта на каждые 1000000 вес. ч, твердого клеровочного сахара, подаваемого на рафинирование.Способ введения полимерного флоккулянта в аэрируемую смесь может оказать существенное влияние на эффективность после-. дующих ступеней. Так, например, флоккулянт желательно использовать в форме разбавленного водного раствора, концентрация которого находится в интервале от 0,25 до 5,0 предпочтительно от 0,5 до 2,0 г/л, поскольку высокая степень разбавления полимерных молекул позволяет лучше использовать полную активность флоккулянта. Флоккулянтный раствор не следует подвергать интенсивной механической обработке, которая способна вызвать разрыв полимерных молекул. Вместо этого с целью растворить полимер можно использовать поток воздушных пузырьков или лопастную мешалку, скорость вращения которой не должна превышать 200 об/мин. Раствор флоккулянта необходимо подвергнуть старению в течение нескольких часов перед при менением. Однако продолжительность такой операции не должна превышать приблизительно 3 дня, поскольку в противном случае могут иметь место гидролиз и измельчение молекул полимера; обычно продолжительность старения от 2 до 3 час оказывается достаточной.Удовлетворител ьное распределение пол и- мерного флоккулянта в аэрируемой смеси также имеет значение. Хорошее распределение флоккулянта не может быть достигнуто путем простого дозирования этого компонента в определенный объем смеси, хотя интенсивное перемешивание, в частности наблюдаемое в некоторых магистральных смесителях или при пропускании смеси через центробежный насос, также оказывается неудовлетворительным.Таким образом, хотя хорошее распределение является желательным, было установлено, что полностью гомогенное смешение нежелательно, поскольку в соответствии с теоретическим положением при слишком тщательном перемешивании молекулы флоккулянта теряются в массе растущих хлопьев и теряют дальнейшую способность удерживать вместе взвешенные твердые частицы с образованием более крупных хлопьев.Степень распределения молекул флоккулянта в смеси зависит от интенсивности и продолжительности перемешивания. Так, например, удовлетворительная степень распределения достигается при степени турбулентности, которая соответствует критериям Рейнольдса в интервале от 7000 до 70000 при концентрации сахара 20 Брикса и в пределах от 14000 до 140000 при концентрации сахара ниже 5 Брикса.На практике также удовлетворительное распределение может быть достигнуто путем дозировки флоккулянта через дозируюший насос в аэрируемую смесь, движушуюся с линейной скоростью от 30 до 300 см/сек, предпочтительно приблизительно 150 см/сек, в патрубке с соответствующим диаметром отверстия, однако столь же удовлетворительную или хорошую степень распределения можно также достичь другими путями, в цастности путем пропускания раствора по патрубку, который один или несколько раз изогнут под прямыми углами.Подаюший трубопровод 15 для осветлительного аппарата 16 образует на своем пути прямоугольные изгибы, число которых обеспечивает достижение необходимой степени турбулентности смеси для равномерного распределения в ней флоккуляционного раствора.В первом осветлительном аппарате 16 для пены эта пена флотируется в верхнюю часть в ламинарных условиях при Ке 0 - 2500 и сталкивается в кольцевой лоток 20 посредством медленно вращающегося ножа 21 для удаления лены. Осветленную сладкую воду отводят из нижней части первого осветлительного аппарата для пены по выпускному патрубку 22, после чего ее направляют через камеру регулирования уровня 23 и по трубопроводу 24 в резервуар сладкой воды 25, откуда ее возвращают в процесс по мере необходимости.Пена в лотке 20 первого осветлительного аппарата для пены разбавляется водой из резервуара 26 для конденсата, подаваемой с помощью насоса 27 по патрубку 28. Далее разбавленную пену подают по патрубку 29 во второй пеносмесительный резервуар 36, который снабжен перегородкой 31. В резервуаре 30 пену подвергают обработке точно таким же образом, как и в пеносмесительном резервуаре 26, одновременно диспергируя и аэрируя смесь с помощью аэратора 32, в который сжатый воздух подают по линии 14.При удалении из второго пеносмеситель. ного резервуара, что происходит обычно также по истечении промежутка времени пребывания равного 2 - 10 мин, в аэрированную смесь дозируют раствор органического полимерного флоккулянта, подаваемого по патрубку 33, в который этот раствор поступает из напорного резервуара 18 для раствора флоккулянта посредством дозируюшего насоса, после чего смесь подается по патрубку 34, который образует на своем пути прямоугольные изгибы, во второй осветлительный аппарат 35 для пены. Во втором осветлительном аппарате для пены пена поднимается в верхнюю часть и сталкивается в кольцевой лоток 36 посредством медленно вращающегося ножа 37 дляудаления пены. Из лотка 36 теперь уже обессахаренную пену отводят по патрубку 38 в резервуар 39 для пены с целью возможного сброса в отход.Осветлительную сладкую воду отводят из нижней части второго осветлительного аппарата 35 для пены по выпускаемому патрубку 40 и подают через камеру для регулирования уровня 41 в насос 42, из которого ее возвращают по патрубку 9 в кольцевой лоток 6 главного осветлительного аппарата 1 с целью разбавить пену, подаваемую в первый пеносмесительный резервуар.На практике число стадий диспергирования и степень разбавления пены на каждой стадии зависят от конкретных условий и требований конкретной установки для рафинирования, в особенности приемлемого уровня потерь сахара, количества и качества доступной обессахариваюшей водь 1, а также количества и качества сладкой воды, которая оказывается пригодной для возврата в процесс, например, для возврата в клеровочный котел. Обыцно вполне достаточно двух стадий диспергирования с относительно высокой степенью разбавления, однако в некоторых случаях необходимо осуществлять три стадии диспергирования с пониженной степенью разбавления. Ниже приведены типичные технологические данные, которые иллюстрируют возможность выбора рабочих условий, которые соответствуют различным условиям и требованиям, предъявляемым к процессу рафинирования. В табл. 1 показано изменение потерь сахара, выраженных в процентах от введенной: в процесс рафинировдния расплавленной массы с изменением концентрации сахара в воде, присутствующей в обессахаренной пене, которую удаляют из последней стадии процесса. Совершенно очевидно, цто это то же самое, что и концентрация сахара в осветленной сладкой воде, отводимой с этой стадии, которую возвращают в процесс для использования в качестве сладкой воды на предыдуц 1 ей стадии диспергирования, Эти данные основаны на результатах процесса, в котором расход массы растворенного сахара составляет 10 т/ч (цто соответствует 220 т/день готового рафинированного сахара), содержание пятиокиси фосфора составляет 0,03 О/, от количества растворенной массы, объемный расход конечной пены, сбрасываемой в отход, содержание воды, в которой равно 75/о, составляет в среднем 385 л/ч. Представленные величины потерь не зависят от содержания сахара в исходной пене, полученной из основного осветлительного аппарата, и объемного количества используемой обесса ха рива к) шей воды. 33 ЯО аю3 Е И 3 10 13 26 23 30 Взаимосвязь между степенью разбавления пены и концентрацией сахара в сладкой656535 что концентрация сахара в растворе, который входит в состав исходной пены, составляет 65 Брикса, что является типичной величиной. В табл. 2 и 3 приведены данные для исходных пен, содержащих соответственно 2 и 4 вес.% сахара от растворенной массы сахара, вводимой на рафинирование, причем такие пены получают из осветлительных аппаратов для раствора, работающих соответственно в режимах хорошей и слабой флотационной сепарации. 0,1 0,3 0,5 1,0 1,5 2,0 3,0 5,0 7,0 10,0 Таблица 2 Исходная пена, содержащая 2%Степеньрастворенной массы сахара,разбавлениявводимого на рафинированиепены Концентрация сахара в ОБриксана стадии диспергирования всладкой воде 1 И 20,3 18,2 14,1 11,7 2,3 15,5 12,6 10,7 3,0 1,8 9,9 0,9 7:1 9,2 1,4 8,2 0,7 7,9 1,0 7,4 0,5 9:1 6,6 0,8 0,4 10:1 0,53 0,20 0,31 0,12 3,7 воде, получаемой на каждой стадии диспергирования, показана в табл. 2 и 3 соответственно для двухстадийного и трехстадийного процессов. Выражение степень разбавления лены означает величину весового соотношения между вводимой в процесс обессахаривающей водой (обычно конденсат водяного пара и, следовательно, рассчет производится на нулевую концентрацию сахара) и исходной пеной, получаемой из осветлительного аппарата для раствора. Принято,0,003 0,009 0,01 4 0,029 0,043 0,058 0,087 0,144 0,202 0,289 Исходная пена, содержащая 4%растворенной массы сахара,вводимой на рафинир Концентрация сахара вБрикса на стадии диспергирования в сладкой воде656535 10 Таблица 3 Трехстадийный процесс обессахаривания 1 1 1 П 1 П Ш 3,7 1,4 3:1 22,0 7,3 2,7 4:1 17,0 4 0 1,0 20,0 15,1 2,0 0,6 5:1 14,0 2,7 0,5 13,0 1,4 0,3 1,2 106 1,1 6:1 11,6 2,1 0,3 7:1 10,0 1,6 0,2 9,1 0,8 0,1 81 86 11 013 78 06 007 9;1 7,3 0,9 0,09 6,6 0,45 0,05 0,35 0,04 12;1 4,1 0,25 0,05 3,7 0,15 0,03 В качестве примера возможности использования вышеприведенных данных на практике необходимо предположить, что максимально допустимая потеря сахара в конкретном процессе рафинирования составляет 0,04 вес.о/о от общей массы растворенного сахара. Из табл. 1 видно, что концентрация са 5 хара в воде, направляемой в отход пены и, следовательно, сладкой воды, отводимой из конечной стадии экстракции, не должна превышать 1,5 Брикса.Из табл. 2 видно, что в случае, когда ис- О 101 60 06 007 Если исходная пена содержит лишь 2 вес./о, направленной на рафинирования 3 массы растворенного сахара, что имеет место при осуществлении усовершенствованного вышеупомянутого фосфотациоцно-флотационцого процесса, из данных табл. 2 можно сделать вывод, что заданной потери са 40 хара можно достичь в ходе проведения двухстадийного процесса обессахаривания, в котором степень разбавления пены равна 7:1. Как видно из табл. 3, той же самой заданной степени можно достичь в ходе проведения трехстадийного процесса обессахарива ния при степени разбавления пены, равной приблизительно 3,5:1.В табл. 2 и 3 представлена также концентрация сахара в сладкой воде, которую ходная пена содержит 4 вес.о/р от начального веса направляемой на рафинирования растворенной массы сахара, заданной потери сахара можно достичь путем осуществления двухстадийного процесса обессахаривация при рабочей степени разбавления пены, равной приблизительно 4:1.В табл. 3 показано, что той же заданной степени можно достичь путем осуществления трехстадийного процесса обессахаривания при степени разбавления пены, равной приблизительно 3:1. возвращают в клеровочный котел, в колонках для стадии диспергировдния , причем обьем нос количество этой сладкой волы можно вычислить. Таким образом, оцтималь. цые рабочие условия могут быть выбраны для любого конкретного процесса рдфицирова ни я.Для сравнения в табл. 4 цокдздцд ьзаимосвязь между величиной рдзбдвлецця цены ц концентрацией сахара в сладкой воде в ходе осуществления способа обессахаривания, который включает в себя лишь одну стадию экстракции 1 вследствие чего этот способ выходит за рамки данного изобретения), однако во всем остальном при его осуществлении соблюдают условия осуществления способа, проиллюстрированные в табл. 2 ц 3.656535 12 Таблица 4 Одностадийный способ обессахаривания Исходная пена, содержащая2% растворенной массысахара, вводимого нарафинирование Степеньразбавленияя пены 15,9 15,7 12,7 4:1 10,6 10,4 9,0 8,9 6:1 7,9 7,8 7:1 8:1 7,0 6,9 6,3 9;1 6,2 5,3 10:1 5,4 3,7 12;1 3,6 400 л/ч сбрасываемой в отход пены, в воде которой концентрация сахара не превышала 0,2 Брикса, что соответствует потерям сахара, не превышающим 0,006 вес.% от направляемого на рафинирование растворенного сухого сахара. Концентрация сахара на первой стадии, на которой получают 3800 л/ч сладкой воды, равна 8 - 12 Брикса, причем эту воду возвращают в клеровочный котел.Пример 2. Процесс фосфатационного рафинирования, производительность которого по массе растворенного сахара составляет 13 т/ч, проводят при концентрации пятиокиси фосфора 0,02 вес.% от веса растворенного сухого сахара с применением двух осветлителей для раствора Уильямсона при концентрации сахара в растворе, равной 65 Брикса и величине рН пены в интервале от 6,9 до 7,1.Двухстадийный способ обессахаривания по предлагаемому способу осуществляют для такого рафинирования с использованием 3200 л/ч обессахаривающей воды, Количество воздуха, вводимого на каждой ст адин экстракции, равно 2 об.%, причем е, аэрированную смесь на каждой стадии дозируют 1,3 вес. ч. флоккуляционного агент а ТА 1.0 Г.0 ТЕ на каждый 1000000 вес. ч. расходуемого растворенного сухого сахар а. На первой стадии экстракции получакэт 3000 л/ч Сладкая вода в оБрикса Следует отметить, что концентрация сахара в сладкой воде соответствует неприемлемо большим потерям сахара. Для достижения заданной потери сахара, равной 0,04 вес.%, которая в качестве примера упомянута выше, таблицу 4 необходимо продолжить таким образом, чтобы она смогла включить степени разбавления пены, достигающие 15:1 или даже 20:1, что оказывается экономически невыгодным.Пример 1. Процесс фосфатационного ра 4 О финирования, производительность которого по массе растворенного сахара составляет 10 т/ч, проводят при концентрации пятиокиси фосфора 0,03 вес,% от веса растворенного сухого сахара с применением одного осветлительного аппарата для раствора типа 4 ТА 1.О при концентрации сахара в осветленном растворе, равной 65 Брикса и величине рН пены в интервале 7,0 - 7,5.Двухстадийный способ обессахаривания по предлагаемому способу осуществляют для такого рафинирования с использованием 4000 л/ч обессахаривающей воды. Количество воздуха, вводимого на каждой стадии диспергирования, рав о 3 об.%, причем в аэрированную смесь на каждой стадии дозируют 1,2 вес.ч. флоккуляционного агента И ГАЕОГ 1 ОТЕ на каждый 1000000 вес.ч. расходуемого растворенного сухого сахара. На последней стадии получают Исходная пена, содержащая4% растворенной массысахара, вводимого нарафинирование Сладкая вода в оБриксасладкой воды, концентрация сахара в которой была равна 1 О - 15 Брикса, которую возвращают в клеровочный котел, а на второй стадии получают 389 л/ч сбрасываемой в отход пены, концентрация сахара в воде которой не превышает 0,2 Брикса, что соответствует потерям сахара, которые не превышают 0,006 вес.% от направляемого на рафинирование растворенного сухого сахара,Пример 3. Процесс фосфатационного рафинирования, производительность которого по массе растворенного сахара составляет 36 т/ч, проводят при концентрации пятиокиси фосфора 0,02 вес.о/о от веса растворенного сухого сахара с применением двух осветлительных аппаратов для жидкости Балкли - Дантона при концентрации сахара в осветленном растворе, равно - 65 Брикса и величине рН пены в интервале от 6,8 до 7,2.Двухстадийный способ обессахаривания по предлагаемому способу осуществляют для такого рафинирования с использованием 8000 л/ч обессахариваюшей воды. Количество воздуха, вводимого на каждой стадии, равно Зоб./о причем на каждой стадии в аэрированную смесь дозируют 1,5 вес.ч. флоккуляционного агента ТА 10 Г 1 ОТЕ на каждый 1000000 вес. ч. расходуемого растворенного сухого сахара. На первой стадии получают 7200 л/ч сладкой воды, концентрация сахара в которой равна 9 - 14 Брикса, возвращаемой в клеровочный котел, а на второй стадии получают 1300 л/ч сбрасываемой в отход пены, концентрация сахара в воде которой не превышает 0,3 Брикса, что соответствует потерям сахара, не превышаюшим 0,009 вес.о/, от направляемого на рафинирование растворенного сухого сахара.Пример 4. Процесс фосфатационного рафинирования, производительность которого по массе растворенного сахара равна 75 т/ч, проводят при концентрации пятиокиси фосфора 0,02 вес.% от веса растворенного сухого сахара с применением двух осветлительных аппаратов типа ТА 1.0 при концентрации сахара в осветленном растворе, равной 65 Брикса и величине рН в интервале 6,8 - 7,1.Двухстадийный способ обессахаривания осушествляют для такого рафинирования с использованием 16000 л/ч обессахариваюшей воды на первой стадии. Количество воздуха, вводимого на каждой стадии, равно 2 об.о/о, причем на каждой стадии в аэрированную смесь дозируют 0,7 вес. ч. флоккуляционного агента ТА 1 ОГ 1 ОТЕ на каждый 1000000 вес.ч.расходуемого растворенного сухого сахара.5На первой стадии получают 15000 л/ч сладкой воды, концентрация сахара в которой была равна 8 - 14 Брикса, возврагцаемой в клеровочный котел, а на второй стадии получают 2400 л/ч сбрасываемой в отход пены, 10 в воде которой концентрация сахара не превыцала 0,2 Брикса, что соответствует дотерям сахара, не превышающим 0,006 вес./о от направляемого на рафинирование растворенного сухого сахара.Формула изобретенияСпособ выделения сахара из пены, образующейся при фосфатационно-флотационной 0 очистке сахаросодержашего раствора, предусматриваюший диспергирование пены в обессахариваюшей воде, введение анионного органического полимерного флоккулянта в дисперсию, флотацию пены и разделение полученных таким образом очищенного разбавленного раствора сахара и флоккулированной пены, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, указанные выше приемы осушествляют многократно по крайней мере дважды при зо противоточном перемещении обессахариваюшей воды и пены, при этом диспергирование пены в обессахариваюшей воде осугцествляют при перемешивании и скорости вращения мешалки от 2500 до 3600 об/мин в течение 2 - 10 мин, часть смеси непрерывно выводят со стадии диспергирования, подвергают аэрации сжатым воздухом в количестве 1 - 5 о/о по объему и возврашают вновь на стадию диспергирования, причем соотношение скорости этой рециркулируемой смеси на стадию диспергирования к скорости пены, поступаюшей на диспергирование, составляет от 1 до 10, а флотацию пены осушествляют в ламинарных условиях при 1 хе 0 - 2500.Источники информации, принятые во внизу мание при экспертизе1. Патент Англии Мо 1224990, кл. С 6 В,1972.Составитель Г. Лошкарева Редактор М. Васильева Техред О.Луговая Корректор П.Макаревич Заказ 1588/54 Тираж 407 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и откр ьпи й 1 3035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4