Способ получения двойных пирофосфатов железа (ш)

(51) 4 5 42 О ИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЛЬСТВ ьский инсти облем Белоо университ риседская(54) СПОСОБ ПОЛУЧФОСФАТОВ ЖЕЛЕЗА ЕНИЯ ДВОЙНЫХ ПИР111) ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ТОРСНОМУ СВИ(7) Научно-исследователтут физико-химических прусского государственнота им В.И. Ленина(57) Изобретение относится к способуполучения двойных пирофосфатов общейформулы РеМ(1)Р О, 1 М(1) - Иа, К, КЬили Сэ, которые могут быть использованы для приготовления твердыхэлектролитов, С целью снижения температуры и упрощения процесса и повышения выхода продукта кислый трехэамещенный пирофосфат железа (11)вводят в нитрат щелочного металлапри молярном соотношении пирофосфатаи нитрата 1:(5-10) и процесс ведут втемпературном интервале от температуры плавления нитрата до величины,на 10-20 С превышающей температуруплавления нитрата, Выход продуктасоставляет более 91-997 в зависимости от используемого нитрата, 2 табл,Формула изобретения25 Способ получения двойных пирофосфатов железа (111) общей формулыРеМ(1)Р О , где М(1) - щелочной металл, включающий термическую обра ботку смеси реагентов, содержащихжелезо, фосфат и соль щелочного металла, с образованием плава, его охлаждение и выделение продукта отмывкой плава от растворимых соединений 35 водой, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса иснижения температуры последнего, атакже повьппения выхода продукта, вкачестве соли щелочного металла ис пользуют его нитрат, а в качествежелезо- и фосфатсодержащего реагентаиспользуют кислый трехзамещенный пирофосфат железа, который вводят врасплав соли щелочного металла при 45 молярном соотношении пирофосфата железа к нитрату, равном 1:(5"10),Таблица 1 Найдено, % Соединение Рассчитано, % мгеР М(1) Ее 9,09 22,10 24,51 8,85 21,09 РеМаР О,РеКР ОГеРЬРО, РеСвР О,24,23 22,54 18, 18 23,05 14,01 19,68 25,68 17,08 35,92 14,50 20,82 26,98 17,78 36,64 15,43 19,92 16,94 5,10 16,12 мемеию9817 2до комнатной температуры. Пирофосфат отделяют от растворимых примесейпромывной водой. Выход продукта52,3%,П р и м е р2. Получение другихдвойных пирофосфатов при предлагаемых параметрах представлено в табл,2,Из данных табл,2 следует, что притемпературе ниже температуры плавО ления нитратов щелочных металловвзаимодействие не идет, При температуре выше температуры плавления,например, на 20"С начинается разложение нитратов, что обуславливает15 снижение выхода продукта.При молярном отношении менее 1:5выход продукта хотя и больше, чем визвестном способе, не является технологическим. При молярном отношении20 более 1:10 выход продукта не увеличивается, а расход реагента увеличивается.+й, С 3 4 Процесс не идет 1:3 300 1:3. 94,6 30795,0 1:3 325 94,3 94,6 1:3 340 92,1 91,3 300 . 1:5 Процесс не идет 99,2 99,6 99,2 1:5 307 99,4 1:5 98,0 99,7 315 1:5 325 98,7 99,2 99,5 96,3 340 1:5 96,3 95,1 1:7 300 Процесс не идет 1:7 307 98,9 99,1 99,3 99,1 99,0 1;7 98,7 315 99,1 1:7 325 99,0 99,2 340 96,5 1:7 95,7 95,4 300 1;1 О Процесс не идет 99,3 99,1 307 1:10 99,3 1:10 98,4 99,0 99,5 99,:10 325 . 98,5 99,3 1:1 О 340 95,7 95,2 95,3 Процесс не идет 1:5 300 1:15 98;6 301 99,0 РеНРОмЯОЗ Выход, 7 Выход, 7 Выход, 7 (Т 2 ч) (с. Зч) ( T = 4 ч) РеРР 0 в . ЯаЯО , е, ЯаЯО 306,8 С РеНР О, - ЯаЯО , е ЯаЯО 306,8 С1289817 б Продолжение табл. 2 2 3 1:15 325 99,1 99,2 115 95,1 1 фЗ 330 Процесс не идет 1:3 336 91,8 92,7 1:3 360 92,0 92 фЗ 1:3 375 90,3 89,1 1:5 330 Процесс не идет5 336 96,4 96,6 96,2 1:5 350 96,0 96 ф 2 96,1 1:5 360 96,3 96,2 96,4 375 93,5 93,0 93,1е 7 330 Процесс не идет 1:7 336 96,0 96,3 96,2 1:7 350 95,8 Гм 0 96,57 360 95,9 96,3 96,1 1:7 375 92,9 93,2 93,0 1:10 330 Процесс не идет 336 АЙ 0 95,3 96,5 96,0 96,1 96,7 1:1 О 96,1 96,2 1:10 360 96,3 1:10 375 93,4 92,2 92,3 330 Процесс не идет 1:5 336 96,1 96,5 1:15 95,7 1:15 360 96,2 1:15 92,8 375 92,4 340 96,5 РеНР О, - КХОпл КЧОз 336 С РеРФ 7 1 з ф КИО 336 С пл 451289817 8 Продолжение табл. 2 2 3 РеНРйОт - КЪМО зе й КЬХО 310 С пл 3 й 3,300 Процесс не идет 1 3 3 О 88,9 89,1 1:3.330 89,1 88,7 1:3 350 86,3 86,0 1:5 300 Процесс не идет5 310 97,4 97,2 1:5 320 97,7 97,7 97,1:5 97,4 94,6Процесс 1:5 1;7 не идет 97,5 96,4 17 3 О 97,0 1:7 320 96,9 95,8 97,2 97,0 1:7 330 97,1 97,94,1 94,8 17 350 93,5 300 Процесс не идет 1 й 10 97,0 1:10 310 96,6 96,9 РеНР О, -КЫО,КЬИО 310 С1:10 320 97,7 96,5 95,4 330 97,2 97,2 1:10 96,8 94,3 1:1 О 350 92,5 93,6 1:15 300 Процесс не идет 310 96,5 330 97,1:15 96,9 96,7 1:15 92,2 350 93, 8. еНРО.; - СзЯО,СзМО 44 фС1:15 Процесс не идет 410 1:3 330 350 300 96,9 93,8 97,3 93,51289817 10 Продолжение табл, 2 85,2 414 85,4 435 86,1 1. 3 1:3 85,9 1:3 450 82,7 81,0 410 Процесс не идет 1:5 414 96,3 96,0 95,85 425 96,1 96,3 95,6 1:5 435 96,1 96,1 450 1:5 93,4 92,9 93,0 1:7 410 Процесс не идет 414 1:7 95,7 96,2 96,3 1:7 425 96,3 96,2 95,6 95,3 435 1:7 95,7 450 92,4 1:7 92,7,91,1 1:1 О 410 Процесс не идет 95,2 1:10 95,7 96,1 96,1 96,4 1:10 425 95,9 435 1:10 96,3 96,0 96,2 91,8 1:10 450 91,4 93 фО уеНРЯ 07 - СеМОз Р е се 4110 44 с 1:15 410 Процесс не идет 414 95,4 95,7 1:15 435 96,0 95,4 9219 1:15 450 93,3 ВНИИПИ Заказ 7864/22 Тираж 477 Подписное 4